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加氢高压反应釜的操作规程 反应釜常见问题解决方法

时间:2020-07-02    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】加氢高压反应釜用于还原氢解,在高压易燃(自燃)物品,氧气同时存在下很容易发生安全事故,因此加氢高压反应釜的操作规程总结如下:一个完整的加氢高压反应釜的操



    加氢高压反应釜用于还原氢解,在高压易燃(自燃)物品,氧气同时存在下很容易发生安全事故,因此加氢高压反应釜的操作规程总结如下:

    一个完整的加氢高压反应釜的操作规程分为安装加氢取样泄氢卸装五个过程:

    (一)安装

    1、检查釜内釜外是否有易燃易爆物品,是否有不利于空气流通的物品存在,如果有,请移走;

    2、检查阀门釜内是否干净;如果不干净,请洗净;

    3、关闭所有阀门(排气阀除外),开始投料,投料后,盖住釜盖(注意:旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气);

    4、关闭排气阀。

    (二)检查装置气密性

    关闭所有阀门,盖住釜盖(注意:旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气);打开进气阀通入氮气到1MPa,关闭进气阀,观察压力变化情况,确认装置是否漏气!

    (三)加氢

    1、检查各阀门是否关严;

    2、将排气软管指向空旷且空气流通的地方;

    3、上氢气减压阀门(注意氢气压力阀的丝口是反丝的)氮气压力阀,上好后,用肥皂水检查是否漏气(如漏气,请重上);

    4、在排气口用真空抽出液面上的空气;

    5、打开釜的进气阀,打开氮气减压阀,充氮气,使内釜压力(P=0.2Mpa)后,关闭氮气减压阀,关闭进气阀,保持约2分钟,看压力表压力是否下降,另外俯首侧听阀门釜盖是否漏气,如不漏,则缓慢打开排气阀,将里面的压力排泄至0.01Mpa时,关闭排气阀;

    6、重复第5步操作一遍;

    7、打开进气阀,打开氢气减压阀,充入氢气至所需压力,关闭进气阀,关闭氢气减压阀,然后调试其它参数至所需状态令其反应。

    (四)控制取样

    1、每隔半小时,观察各项数据是否正常,如压力减小,则须重新补充氢气;

    2、氢气钢瓶内氢气不能放完,必须保证有一定压力时(P≈0.01Mpa)时,就应弃用换新瓶;

    3、取样。缓慢打开排气阀,设置釜内压力改为0.2Mpa时,关闭排气阀,缓慢打开取样阀至有反应液冒出,关闭取样阀,取样,然后清洁取样口,不能让易燃物残留。

    (五)泄氢

    确认反应结束后,缓慢排放氢气至尽(注意内稍有压力就关闭排气阀,以免氧气进入),打开进气阀,冲入氮气至0.2Mpa关闭进气阀,然后缓慢打开排气阀,放出里面的混合气体,将尽时重新输入氮气,如此换气三次后,用真空泵抽出液面上的气体,打开排气阀取样阀,开始从底阀放料(注意,由于里面有遇氧易自燃的物质如Pa/cRaneyNi,因此杜绝洒落在盛器外),如有洒漏,请立即用湿毛巾将其蘸出,放入有水的桶内,后用少量稀酸将其破坏掉,放料毕立即关闭底阀门。

    (六)卸装

    放完料的釜,应立即清洗,清洗前应按以下步骤进行:

    1、将反应溶剂从排气阀充入釜内,清洗掉大部份残留物后,注入水半釜进行搅拌10分钟,此时方可打开釜盖,对釜内壁进行清洗;

    2、清洗时,必须清洗釜盖取样阀,同时在釜内有水的情况下,稍充一下氮气;

    3、暂时不用的反应釜,可以将反应釜内加入70%体积干净的无水乙醇浸泡,可以不拧紧螺丝。





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水热合成反应釜的适用是怎样的呢?

    水热合成反应釜又称聚合反应釜、高压消解罐、水热反应釜、压力溶弹、消化罐;

    是利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。

    密闭容器

    水热合成反应釜是一种能分解难溶物质的密闭容器。可用于原子吸收光谱及等离子发射等分析中的溶样预处理;

    也可用于小剂量的合成反应;还可利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。

    在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理。

    是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。

    可在铅、铜、镉、锌、钙、锰、铁、汞等重金属测定中应用,还可作为一种耐高温耐高压防腐高纯的反应容器;

    以及有机合成、水热合成、晶体生长或样品消解萃取等方面。

    在样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。

    因此,在石油化工、生物医学、材料科学、地质化学、环境科学、食品科学、商品检验等部门的研究和生产中被广泛使用。

    特点

    1、抗腐蚀性好,无有害物质溢出,减少污染,使用安全。

    2、升温、升压后,能快速无损地溶解在常规条件下难以溶解的试样及含有挥发性元素的试样。

    3、外观美观,结构合理,操作简单,缩短分析时间,数据可靠。

    4、内有聚四氟乙烯衬套,生成护理,可耐酸,碱等。

    5、可替代铂坩埚解决高纯氧化铝中微量元素分析的溶样处理问题。

    烘箱中使用的高压消解罐,也称为溶样器、压力溶弹、水热合成反应釜、消化罐、聚四氟乙烯高压罐,是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。

    样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。

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实验室反应釜的安装与使用方法

  1、装置地:反应釜应安装在符合防爆要求的高压操作室内,在装备多台反应釜时,应分开放置,每两台之间应用安全的防爆墙隔开,每间操作室均应有通向室外的通道和出口,当存在易爆介质时应保证设备地通风良好。

  2、打开包装后检查设备有无损坏,根据设备型号按结构图将设备安装起来,所配备件按照装箱单查清。加热方式如果是导热油电加热,请按照使用温度购买相应型号的导热油注意:导热油不允许含有水分)加入,加入时将夹套上部的加油口打开并将夹套中上部的油位口打开,通过加油口往里加油待油位口流油时即可,后将油位口拧死,勿将加油口拧死以免产生压力。

  3、釜体、釜盖的安装及密封:釜体和釜盖采用垫片或锥面与圆弧面的线接触,通过拧紧主螺母使它们相互压紧达到良好的密封效果,拧紧螺母时必须对角对称多次逐步加力拧紧,用力均匀,不允许釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果,在拧紧主螺母时不得超过规定的拧紧力矩40~120N.M范围,以防密封面被挤坏或超负荷磨损,密封面应特别加以爱护,每次安装之前用比较柔软的纸或布将上下密封面擦拭干净,特别注意不要将釜体、釜盖密封面碰上疤痕,若合理操作可使用上万次以上,密封面破坏后,需重新加工修复方可达到良好的密封性能,拆卸釜盖时应将釜盖上下缓慢抬起,防止釜体与釜盖之间的密封面相互碰撞。如果密封是采用垫片密封四氟、铝垫、铜垫、石棉垫等),通过拧紧主螺母便能达到良好的密封效果。

  4、阀门压力表安全阀的安装通过拧紧正反螺母,即达到密封的效果,联接两头的圆弧密封面不得相对旋转,对所有螺丝联接件在装配时,均须涂抹润滑剂或油料调和的石墨,以免咬死。阀门的使用:针形阀系线密封,仅需轻轻转动阀针,压紧密封面即能达到良好的密封性能,禁止用力过大,以免损坏密封面。

  5、设备安装好后,通入一定量的氮气保压30分钟,检查有无泄漏,如发现有泄漏请用肥皂沫查找管路、管口泄漏点,找出后放掉气体拧紧,再次通入氮气保压试验,确保无泄漏后开始正常工作。

  6、当降温冷却时,可用水经冷却盘管进行内冷却,禁止速冷,以防过大的温差应力,造成冷却盘管、釜体产生裂纹。工作时当釜内温度超过100℃时,磁力搅拌器与釜盖间的水套应通冷却水,保证水温小于35℃,以免磁钢退磁。

  7、安全装置:采用正拱型金属爆破片,材质为不锈钢,按国家标准GB567-89《拱型金属爆破技术条件》制造,出厂时已试验好,不得随意调整。如果已爆破,需重新更换,更换期限由使用单位根据本单位的实际情况确定,对于超过爆破片标定爆破压力而未爆破的应更换,经常使用建议不超过爆破片的下限压力的80%,更换时应注意爆破片凸面向上。

  8、反应完毕后,先进行冷却降温,再将釜内的气体通过管路泄放到室外,使釜内压力降至常压,严禁带压拆卸,再将主螺栓、螺母对称地松开卸下,然后小心的取下釜盖或升起釜盖)置于支架上,卸盖过程中应特别注意保护密封面。

  9、釜内的清冼:每次操作完毕用清洗液使用清洗液应注意避免对主体材料产生腐蚀)清除釜体及密封面的残留物,应经常清洗并保持干净,不允许用硬物质或表面粗糙的物品进行清洗。

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