顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
顶空进样器操作步骤
1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。
2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。
3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。
4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。
5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。
6、吹洗30s后完成本次进样。
顶空进样器操作使用注意事项
1、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。
2、顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。
3、应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。
4、时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。
5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。
主要特点:
取样泵和进样阀配合,负压取样,无外添加气体的稀释影响,灵敏度高、定量精确;圆周均布的样品加热位,使不同瓶位间的温度梯度更小,提高分析结果的稳定性;
进样阀、定量环管及样品传输管路可控制温度,避免样品在传输中冷凝;取样管路和进样阀带反吹功能,防止交叉污染;
单片微机控制、液晶显示温度参数、薄膜键盘输入;超温掉温断电保护,使用安全;
进样针头可自由更换,方便连接国内外各种型号的气相色谱。
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隔垫主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一。如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不必等到非换不可的程度。很多人在安装更换隔垫一般拧得过紧,这样会导致隔垫过于收缩、变硬,进样时隔垫容易产生碎屑,寿命大幅下降,一般以不漏气稍紧一些即可。
2、衬管:
衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
1)一般清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。
2)硅烷化是消除载体表面活性有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上,然后用无水甲醇洗至中性,烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果好,HMDS其次,TMCS较差。
3)顶空进样器玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中,通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用,但是如果玻璃棉未经去活或断点较多,会使得活性点增加,会起到反作用。以下应用不推荐使用玻璃棉:酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。
4)金属密封垫(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有纯铜、不锈钢、镀金等材质,以镀金好。定期或按需检查,有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗,可用棉签轻柔擦拭表明,不可用硬物划伤上表面。
5)色谱柱密封垫:密封色谱柱与衬管连接处作用。一般为纯石墨、特氟隆、金属、按比例添加Vespel或100%Vespel等物质。纯石墨材质一般都是一次性使用,如果密封效果还可以,也可多次使用。其他材质可多次使用,以密封不漏气为准。
顶空进样器作为气相色谱仪的一种气体进样器在食品、医药、环保及农业领域有着广泛的应用。由于该仪器采用压力平衡方式进样,故有重现性、稳定性好,样品残留量低等特点,被很多用户所使用,故目前该仪器社会拥有量较大。
定期更换进样针系统上下密封圈,具体方法可见用户使用指南。针密封圈使用寿命大约2500次。在触摸屏上可设置使用寿命2400次,使用次数到期后,仪器会在状态栏上显示更换信息。更换完毕后,将计数值清零。如果仪器使用频繁,一般来讲尽量一个月做一次系统检漏及阀的检漏,发现漏气,及时更换针的密封圈。
在使用仪器过程中,故障的发生是不可避免的,但只要正确使用精心操作顶空进样器,并采取行之有效的方法进行维护,就能降低仪器的故障率。
全模式顶空进样器是气相色谱中一种方便、快速的样品前处理方法;
其原理是将待测样品置于密封容器中,加热、加热使样品基质中的挥发性成分挥发;
在气液(或气固)两相中达到平衡,并直接抽出顶部。
用色谱分析法测定了样品中挥发性成分的组成和含量。
顶空进样技术可以避免繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析的干扰,减少对色谱柱和进样口的污染。
全模式顶空采样器可与国内外各类气相色谱仪连接。
全模式顶空进样器消除了其他气相色谱样品处理技术中复杂且容易出错的步骤。
它能使你在短时间内得到很多有用的信息。
目前,顶空分析方法有五种:手动法、气密针注射法、平衡压力法、定量环压法和静动态补偿法。
但你知道全模式顶空注射器配件的标准是什么吗?
1.瓶子大小
顶空瓶子大小可以是6、10、20毫升。
使用标准样品瓶以确保足够的顶部空间;
当然,只有在满足标准比例的样品且不过度稀释的情况下才能使用。通常比较后的保留容量应至少为样品体积的50%。
2.底弧度
瓶头空间瓶有两种不同:圆底或平底。
这两种类型都适合取样,但圆底瓶往往更强大的储存样品。
因此,更可靠的工作方式应该是采用圆形底瓶的全模式头部空间注射器。
全模式顶空注射器圆形瓶底也往往承受更高的压力和更兼容的应用,如衍生化和温升。
3.正确的瓶盖夹持方法
必须正确按压顶空瓶。
确保盖夹未正确拧紧。瓶盖不应影响瓶后的使用。
为此,我们需要了解更多关于正确使用压盖机和顶空瓶的信息。
4.注射垫的选择
使用合适的耐温注射垫。注射垫不当会导致溶解并污染顶部空间。
5.干净的瓶子和安培应该是干净的。
并非所有瓶子都是标准的、脏的或可重复使用的样品瓶,这可能会导致全模式顶空注射器出现鬼峰或错误的测试结果。
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