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选用在线分析仪应注意哪些 分析仪如何操作

时间:2020-07-03    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】在线分析仪的成套设计、安装调试需注意的问题气体分析系统不是单台分析仪器简单组合而成的,它包括采样系统、预处理系统、分析仪表。而采样系统、预处理系统的好坏



    在线分析仪的成套设计、安装调试需注意的问题气体分析系统不是单台分析仪器简单组合而成的,它包括采样系统、预处理系统、分析仪表。而采样系统、预处理系统的好坏是整套分析系统能否正常运行的关键,因此在考虑单台分析仪的同时还需考虑:

    1、考虑好仪表的取样系统
    高效、可靠的仪表取样系统是用好仪表的关键。一般情况下氧分仪检测的气体要经过仪表取样系统的过滤、干燥、降温、减压、稳流等环节处理符合条件后,才能进入仪表进行检测。因此在使用中一定要根据不同情况或自己制作或购置一套合适的仪表取样系统。要说明的是:用于氧气的干燥剂不宜选用对氧有吸收作用的硅胶、分子塞等,可使用浓硫酸、氯化钙、五氧化二磷。当微量检测时,不可用水对样品气进行水洗,以免水中溶解氧干扰测量结果。
    2、考虑背景气体的干扰问题
    已经知道热磁式氧分仪与磁力机械式氧分仪存在背景气体的干扰问题。若背景气体中含有较大量的NO气体和NO2气体等磁化率较高的气体时,不适合选用这两种仪表。应用氧化锆氧分析仪时,若被测气体中含有H2、CO等还原性气体时,会发生还原反应消耗氧气,影响仪表测量值较实际偏低。这些干扰在常量氧检测时有时不太明显,但在检测微量氧含量时,必须注意这些问题。如制氮装置的高纯氮产品中的氧含量要求较多不应超过1×10-5,用氧化锆氧分仪检测,必须考虑除去氮气中的H2、CO等还原性气体。如空分装置曾有一台氧化锆式氧分仪,检测氮气中的氧含量,工艺过程中氧含量一般大约在4×10-6,仪表经校验投用之后检测结果总是负值,后来在样品气进表之前加装了一只还原性气体滤除器,问题得以解决。再如,对某催化反应器顶部的氧含量进行检测,选用的氧分仪为热磁式氧分仪,起初催化剂再生采用富氧再生工艺,氧含量在3%~5%左右,仪表运行正常。后来催化剂再生改为采用贫氧再生工艺,氧含量控制在1%以下,这时背景气体中含有的反磁性气体的影响就显现出来了,氧量过小时,仪表测量结果有时为负。
    3、考虑接电部分
    在线分析仪器多为贵重仪器,在空分系统电气设计阶段应考虑成套分析仪分析柜的供电电源通过UPS或稳压器稳压,否则仪器的电源模块易损坏,若选用进口分析仪器应注意国外工业电源的电压和频率和我国的差异,欧美一些国家的工业电源为AC110V60HZ,而我国为AC220V50HZ。成套分析仪器的系统应可靠接地,接地线与中性线不能共线,接地电阻要小于4欧姆。





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微量硫分析仪的使用方法

  微量硫分析仪是一种分析微量硫化物的专用气相色谱仪,即选用色谱分离柱将不同的硫化物分离,分离后再用火焰光度检测器(FPD)测定。适用于可科研、环保等部门分析各种硫化物。

  微量硫分析仪的操作说明:

  1.开机。将仪器后部的电源线插头外接到220V电源插座上。将“电源”开关按下,这时红灯亮。同时上下两个显示屏有显示。

  2.分别调节面板上的“柱I控温”和“柱II控温”的按键改变柱温设定值。检测器温度达设定在100℃。

  3.开通载气N2。N2钢瓶减压阀出口压力调到0.2-0.3Mpa,再调仪器气路前面板上的N2稳压阀旋钮,使N2的压力(柱前压)调到此台仪器的较佳N2气压。

  4.O2、H2。O2、H2钢瓶减压阀压力调到0.2-0.3Mpa,再调仪器气路前面板上的O2、H2稳压阀,使O2、H2达到此台仪器的较佳O2、H2气压值。

  5.点火

  柱温和检测器温度达到设定后,即可打开检测器上盖,约数秒后,用电子点火器点火,点着火时会有较沉闷的“噗”的响声出现,如有很大的爆鸣声,则没有点着火。

  6.开高压:按下“高压”开关,调节“高压调节”电位器选择高压值。

  7.基线归零

  调节下屏右方的“零点”旋钮使示值在零附近波动,如一次不行,可多调次调整,总之要使示值在零附近,否则仪器将把整个基线当成信号进行记录,而不能正常记录真正被测硫化物峰信号,即仪器不能正常工作。如火已点着,调节O2压力时显示会变化,否则没有变化。如火未点着,关高压后重复进行步骤5,重新点火,再升高压。

  8.进样

  进样方法:先将被测气体抽入100ml针管中,用盲孔针头堵住针管出口,再将仪器气路面板上六通阀从分析处旋转到进样位置,将针管前孔插入进样口软管中,缓缓推入20-30ml气体,再将六通阀从进样旋回分析位置,即完成一次进样。按F1或F2键开始分析。

  警告:进样时不得进高浓度硫化物气体,浓度应小于1mg。否则易污染色谱柱,造成倍增管在饱合条件下工作而减少使用寿命。高浓度气体应先稀释后再进样。对一般化肥厂而言,脱硫前未知浓度气体应先稀释至少100倍后再进样。倍增管饱合时,可暂时关掉高压。

  9.数据修正处理:测量完成后,不同的硫化物计算因子不同,工作站软件根据出峰时间选择不同的计算因子。

  10.打印结果:将打印机接工作站主机可方便地打印得到的各组信号数据及曲线。

  11.结束测量

  先关高压,这时绿灯灭,再关O2、H2气源钢瓶上的减压阀,O2、H2压力表上显示压力逐渐减少,当O2、H2压力表为零时,检测器燃烧室熄火,过3-5分钟后,才能关主机电源开关,这时红灯灭。即检测器灭火后须继续保温一段时间,才能保证检测器内不积水。最后再使仪器外接电源线插头脱离实验室电源插座(这是因为如主机开关电源连在实验室电源上,即使关机后,主机开关电源仍带电)。再关N2。

标签: 微量硫分析仪
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