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气相色谱仪的内部配套包括哪些方面 气相色谱仪常见问题解决方法

时间:2020-07-03    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】同行业、不同企业的人员在选购气相色谱仪时,首先要明确使用目的,根据具体使用目标选配气相色谱仪。只有这样才能达到技术合理、价格低廉的目的。盲目选购,认为“



    同行业、不同企业的人员在选购气相色谱仪时,首先要明确使用目的,根据具体使用目标选配气相色谱仪。只有这样才能达到技术合理、价格低廉的目的。盲目选购,认为“国外仪器都是完善的”,认为仪器内部配套多多益善等等,不仅价格高昂造成浪费,而且仪器内部系统不必要的复杂会给高灵敏分析带来不应有的麻烦,使本来预达到的目的,反而难以实现。
    那么,气相色谱仪的内部配套包括哪些方面呢?
    1.气相色谱仪主机的选择
    仪器主机是仪器主体,是各功能部分的基本载体,如其不具备装配与检测目标相符合的各种部件配件的功能,则是不能完成目标分析工作的。当然,选择功能过于完善的仪器主机,如果今后工作中是不必要的,反而是一种麻烦和浪费。
    2.检测器系统的选择
    检测器是气相色谱仪的关键部件,检测器共有几十种之多,配备什么检测器就可以完成什么分析工作,没有一种万能检测器。在选择检测器时,应认真了解不同检测器各自具有何种功能,适用于何种气体成分检测,也应了解这种检测器的使用局限性。同时,还应了解这种检测器应当配在什么样的仪器主机上面,以及可达到的实际效果如何?只有这样,才能使所配检测器达到检测被测气体成分的目的。
    3.色谱分离柱的选择
    气相色谱法作为一种非常优异的分析方法的主要原因,就是其具有对多种气体成分(尤其是复杂气体混合物)先进行逐一分离,然后再鉴定的功能。而被测成份的分离功能是色谱分离柱来完成的。因此,色谱柱的选择是关系到能否检测出被测成份的关键环节。如果色谱柱不能把被测成份(包括已知成分和未知成分)一一分开,则检测器灵敏度再好也是无能为力的。
    对于较复杂的微量气体分析项目,仪器内部往往需要配套2支以上的色谱柱才能够圆满完成一项分析工作,这就需要由专业厂家或有相当技术实力的供货单位来提供。一般来说,用户自己若想解决好是有一定难度的。
    4.取样系统的选择
    被测样气的采取方式是关系到仪器检测数据是否准确地第一关键。对于微量气体成分分析来说,一般采用带有定量取样管的阀门进行取样。而手动直接注入式取样方式仅适用于<99.99%级别的气体。但是,进口气相色谱仪也并不是都配有专用的阀门取样装置,如果在选购前没有认真考察仪器配套取样系统的实际情况,盲目相信进口仪器的完整性,则必然会造成损失。





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    气相色谱仪进样不出峰指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。
    注意:发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。
    A、检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火;如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:
    1)检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。
    2)检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。
    3)使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。
    B、检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。
    C、调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。
    D、如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:
    1)检查色谱柱是否存在折断现象。
    2)检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。
    E、其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查:
    1)注射器不正常。
    2)检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。
    3)检查样品浓度、样品进样量是否正确。
    4)检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。





怎样防止气相色谱仪进样针不弯

  很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:  1、进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。  2、位置找不好针扎在进样口金属部位。  3、注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。  4、因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污  染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。  5、进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。

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