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溶解氧分析仪的使用不好的主要问题出在:使用维护不正确;电极内部泄露造成温度补偿不正常;电极输入阻抗降低等。 1、日常维护仪表的日常维护主要包括定期对电极进行清洗、校验、再生。 (1)1~2周应清洗一次电极,如果膜片上有污染物,会引起测量误差。清洗时应小心,注意不要损坏膜片。将电极放入清水中涮洗,如污物不能洗去,用软布或棉布小心擦洗。 (2)2~3月应重新校验一次零点和量程。 (3)电极的再生大约1年左右进行一次。当测量范围调整不过来,就需要对溶解氧电极再生。电极再生包括更换内部电解液、更换膜片、清洗银电极。如果观察银电极有氧化现象,可用细砂纸抛光。 (4)在使用中如发现电极泄露,就必须更换电解液。 2、仪表标定仪表的标定方法一般可采用标准液标定或现场取样标定。 (1)标准溶液标定法:标准溶液标定一般采用两点标定,即零点标定和量程标定。零点标定溶液可采用2%的Na2SO3溶液。量程标定溶液可根据仪表测量量程选择4M的KCl溶液(2mg/L);50%的甲醇溶液(21.9mg/L)。 (2)现场取样标定法(Winkler法):在实际使用中,多采用Winkler方法对溶解氧分析仪进行现场标定。使用该方法时存在两种情况:取样时仪表读数为M1,化验分析值为A,对仪表进行标定时仪表读数仍为M1,这时只须调整仪表读数等于A即可;取样时仪表读数为M1,化验分析值为A,对仪表进行标定时仪表读数改变为M2,这时就不能将调整仪表读数等于A,而应将仪表读数调整为1MA×M2。 3、使用中应注意的问题使用中应注意以下问题: 由于溶解氧电极信号阻抗较高(约20MΩ),溶解氧电极与转换器之间距离最大为50m;溶解氧电极不用时也应处于工作状态,可接在溶解氧转换器上。久置或重新再生(更换电解液或膜)的电极,在使用前应置于无氧环境极化1~2h;由于温度变化对电极膜的扩散和氧溶解度有较大影响,标定时需较长时间(约10min),以使温补电阻达到平衡;氧分压与该地区的海拔高度有关,仪表在使用前必须根据当地大气压进行补偿;测量溶液的含盐量高时,仪表标定时应使用含盐量相当的溶液;对于流通式测量方式,要求流过电极的最小流速为0.3m/s。
气体吸附法测定比表面积原理,是依据气体在固体表面的吸附特性,在一定的压力下,被测样品颗粒(吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)具有可逆物理吸附作用,并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。通过测定出该平衡吸附量,利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积、孔容积及孔径分布。
高纯氮气以及液氮(冷却剂)因其易获得性和良好的可逆吸附特性,成为常用的吸附质,广泛用于比表面积的测定。对于孔道较小,扩散较慢的微孔样品,如:分子筛及活性炭等样品;以及比表面积较小的样品,如:天然矿石,有机材料等,氮气做吸附气体存在局限性,可以选择氩气,二氧化碳气,氪气等做吸附气体。
氩气作为吸附气体可以在87K液氩温度或者77K的液氮温度下在材料表面发生稳定吸附,在分子筛样品微孔测试方面广泛应用。主要存在以下三方面原因:
1. 氮分子是极性分子且存在四极偶距,加强了吸附质分子与不均匀的分子筛孔壁之间的作用力,容易发生特性吸附,给识别不同孔径分子筛带来难度;相对氮分子,氩气分子是球形的非极性的单原子分子,能得到更精确的微孔分布。
2. 对于一个确定的孔宽,氮气比氩气需要更低的P/P0。故选用氩气做吸附气体,微孔吸附能在较高的P/P0点进行,有利于提高测试精度。
3. 氩气可以选在87K的液氩温度吸附,提高冷浴的温度,有利于缩短平衡时间,提高测试效率。
氩气做吸附气体测试其局限性在于孔径大于12nm后毛细凝聚就会消失,所以,一般只能用于微孔测试。
对于微孔较多的活性炭样品,可以选择用二氧化碳做吸附质,在冰点吸附,主要用于活性炭饱和吸附能力的测试。二氧化碳的冰点(273K)吸附相对氩气、氮气的吸附温度(77K或者87K)提高了很多,大大提高了气体扩散速度。故对活性炭样品,选择二氧化碳在冰点吸附,具有效率高,易扩散,容易得到饱和吸附量的特点,更适合于活性炭饱和吸附能力的测试。但是,二氧化碳冰点的饱和蒸汽压(3485.3KPa)太高,只能在微孔范围内吸附,不能达到更高P/P0压力点,除非选用高压吸附仪。
对于比表面积较小的金属粉末,有机材料以及一些天然的矿石可以选用氪气做吸附气体。
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