原子荧光光谱仪组成结构包含激发光源、单色器、原子化器、检测系统、显示装置等;
原子荧光光谱法具有设备简单、各元素相互之间的光谱干扰少,检出限低,灵敏度高,工作曲线线性范围宽和多元素可以同时测定等优点,是一种具有潜力的痕量分析方法。
1、激发光源:
用来激发原子使其产生原子荧光。光源分连续光源和锐线光源。连续光源一般采用高压氙灯,功率可高达数百瓦。
这种灯测定的灵敏度较低,光谱干扰较大,但是采用一个灯即可激发出各元素的荧光。
常用的锐线光源为脉冲供电的高强度空心阴极灯、无电极放电灯及70年代中期提出的可控温度梯度原子光谱灯。
采用线光源时,测定某种元素需要配备该元素的光谱灯。
由公式 ⑵ 可以看出,原子荧光的强度If与激发光源辐射强度I0成比例,因此原子荧光光度计都采用新的高强度光源提高激发光源辐射强度,I0提高1~2个数量级,进一步降低仪器的检出限。
2、单色器:
产生高纯单色光的装置,其作用为选出所需要测量的荧光谱线,排除其他光谱线的干扰。
单色器有狭缝、色散元件(光栅或棱镜)和若干个反射镜或透镜所组成,色散系统对分辨能力要求不高,但要求有较大的集光本领。
使用单色器的仪器称为色散原子荧光光度计;非色散原子荧光分析仪没有单色器,一般仅配置滤光器用来分离分析线和邻近谱线,降低背景。
非色散型仪器的滤光器非色散型仪器的优点是照明立体角大,光谱通带宽,荧光信号强度大,仪器结构简单,操作方便,价格便宜。缺点是散射光的影响大。
3、原子化器:
将被测元素转化为原子蒸气的装置。可分为火焰原子化器和电热原子化器。火焰原子化器是利用火焰使元素的化合物分解并生成原子蒸气的装置。
所用的火焰为空气-乙炔焰、氩氢焰等。用氩气稀释加热火焰,可以减小火焰中其他粒子,从而减小荧光猝灭(受激发原子与其它粒子碰撞,部分能量变成热运动与其他形式的能量,因而发生无辐射的去激发,使荧光强度减少甚至消失,该现象称为荧光猝灭)现象。
电热原子化器是利用电能来产生原子蒸气的装置。电感耦合等离子焰也可作为原子化器,它具有散射干扰少、荧光效率高的特点。
4、检测系统:
常用的检测器为光电倍增管。在多元素原子荧光分析仪中,也用光导摄象管、析象管做检测器。检测器与激发光束成直角配置,以避免激发光源对检测原子荧光信号的影响。
5、显示装置:显示测量结果的装置。可以是电表、数字表、记录仪、打印机等。
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直读光谱仪常见故障如下,具体的处理办法也整理在一起,快来学习一起吧~
故障一:新仪器电脑出现死机,程序错误、黑屏、分析软件的START状态不对有时变为黄色不动,有时虽然动但是变为红色
处理办法:此为通讯线接触不良,重新连接即可。
故障二:排气不畅故障,氩气排气管路堵塞,火花室下部的弯头内有异物,氩气过滤器入口端有异物
处理办法:更换排气管,要更换透明的塑料管,并定期对排气管路进行吹扫。
故障三:温度偏高故障
处理办法:检查仪器后盖风扇是否转动,转动是否灵活。
故障四:真空泵不自动启动故障
处理办法:先看泵油温度是否较低,重新断电后,手动启动真空泵,有时需停顿一下,再试。
故障五:P、S稳定性不好,检查真空泵是否被误关掉,真空光路镜片是否需要清洗,一个维护不好的光路会导致错误的重现性和分析结果。
处理办法:检查真空泵及清洗镜片
故障六:真空值下降快故障
处理办法:看真空值曲线是否平缓,否则,有漏气的地方,检查真空室真空盖密封性,更换密封圈或对角紧固螺丝,
故障七:光强值下降
原因分析:
1、透镜脏
2、入射狭缝污染
3、光纤老化
处理办法:擦拭透镜,清理狭缝,更换光纤。
经验总结:光谱仪用久了,激发台会因点打的太多了,出现放电漏气现象,导致光强上不去,需要经常清理激发台板及火花室。
故障八:数据不稳定
处理方法:清洗镜片后重新做标准化,仪器镜片的污染会导致数据测试的结果不稳定,长时间没有做仪器的曲线校准也会导致数据测试稳定性不好。
1、品牌误区 在当今崇尚品牌的时代,品牌当然是我们简单快捷的选择。有时光谱仪专业品牌反映的不仅是该品牌进入时间长,用户众多,在业内已经形成了一种口碑,也可能仅仅是光谱仪供应商的销售策略。为避免被供应商进攻性忽悠,我们需要进行理性判断。因为直读光谱仪的检测结果的偏差和很多因素有关,也就是说同一台光谱仪同一时间每次激发都有偏差,同一品牌不同仪器在不同时间不同地点不同的激发条件不同的检测人(有不同的激发习惯或者不同的样品打磨习惯)结果应该是有偏差的,没有偏差是不正常的,所以不管同一品牌或者是非同一品牌,检测中有偏差都是正常的,只不过每台光谱仪的多次检测结果有一个相对标准差指标(RSD),该指标能够相对性衡量该仪器的稳定性,RSD越小越好。检定仪器准确性的标准,一个是化学分析,二可以参考仪器的RSD指标,而不能走向以同一品牌为标准的误区。 2、渠道误区 因为市场格局的不同,不同品牌的直读光谱仪可能会有不同的分销渠道,有些品牌会走直销的模式,有些品牌会走代理的模式,有些品牌会走经销商的模式。九九归一,作为用户,不管那种模式,只要经过以上方面的层层考验,通过比较,都可以成交,我相信你们会花更少的钱购置到一台量身定做的仪器。在节约资金的同时也有利于光谱仪行业良性发展,最终收益的还是消费者们!