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微量水分测定仪实验注意事项 微量水分测定仪如何操作

时间:2020-07-04    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】一、电解液的更换。1、准备一张干净的滤纸,将电解池的两根干燥管放到纸上,拿出电解电极,将电解电极内的电解液倒掉,再将电解池内的电解液缓缓倒掉(注意不要将



    一、电解液的更换。

    1、准备一张干净的滤纸,将电解池的两根干燥管放到纸上,拿出电解电极,将电解电极内的电解液倒掉,再将电解池内的电解液缓缓倒掉(注意不要将搅拌子倒出)。

    2、一般情况下不需要清洗电解池。确实污染可以清洗,但必须烘干。

    3、清洗:电解池瓶、干燥管、密封塞、测量电极可用无水甲醇等其他无水溶剂或水清洗;电解电极尽可能不用水清洗,若用水清洗时,清洗后一定要放在大约50℃的烘箱内烘干6小时,然后使其在烘箱内自然冷却。注意:清洗时两插头、线及胶帽部分不可触及清洗液。

    4、按使用方法中电解液的装入和平衡点调整操作后使用。

    5、电解液的失效:下面三种情况具其二则可能失效。

    (1)、电解液使用一个月以上;

    (2)、电解液颜色变深且混浊(非过碘状态下);

    (3)、电解过程很难达到终点(反复均匀摇动电解池几次以后)。

    6、使用中因空气潮热、做样频繁、进样口硅胶垫漏气或固体样品难溶等原因,不易到达终点时,反复摇动电解池即可。

    7、注意:换电解液必须小心,不要吸入或用手接触试剂,如与试剂接触,应用水彻底冲洗干净。由于试剂味大,并含有毒成分,所以实验室内通风要良好。

    二、测定的注意事项

    1、把样品注入电解池时,液体进样器的针头要插入到试剂中,试样不应与电解池的内壁及电极接触。

    2、该仪器的典型测定范围是10μg~10mg(实际测定的含水值),为了得到准确的测定结果,要适当的根据样品的含水量来控制样品的进样量。





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微量水分测定仪电解池的使用

    微量水分测定仪工作原理:试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、 甲醇等混台而成。

    卡尔--菲休试剂同水的反应原理是:基于有水时,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。

 

    微量水分测定仪电解池的使用说明

    步骤一:处理电解池。

    把微量水分测定仪的电解池轻轻晃动几下,使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸收,然后把电解池放入夹持器中,打开搅拌开关,调整搅拌速度,使液面形成一个小的漩涡;把测量电极插头和电解电极插头插入主机的相应插座上,并使其接触良好,打开电解开关。

    说明:在过碘的状态下,测量信号指示灯、电解信号指示灯的绿色灯是全部熄灭的,只分别亮一个红灯,并且数字显示器不计数。

    步骤二:调整电解液的平衡。

    如果电解池还是处于深度过碘状态,用50ul微量进样器每次抽取10ul的蒸馏水,用滤纸擦拭一下针头,按一下启动键,通过进样旋塞中间的孔分多次注入到电解池液面以下,随时注入随时观察电解液的颜色变化,直到电解液变成淡黄色,测量信号灯和电解信号灯绿灯有指示,计数器开始计数为止。

    (用新鲜的电解液,并且池瓶是干燥的情况下,大约需要注入30~50ul的水。)待计数停止,再停止搅拌,拿起电解池轻轻晃动几下,再次使池瓶内壁上的水分被吸收,终点报警后即可进行标定。(刚换上的电解液有时不太稳定,这时可再注入大约2~3ul的蒸馏水,使其计 2000~3000ug的数字,这样便于更快稳定。)

    步骤三:标定微量水分测定仪。

    电解液稳定以后,用0.5ul微量进样器抽取0.3ul蒸馏水,用滤纸擦拭针头,按一下启动键,注入到液面以下,仪器开始计数,达到终点,显示300±30ug水,连续标定2~3次,计数值都在该要求范围内,说明仪器是准确的。

    (说明:快速水分测定仪本身的误差不大于±0.3%,但是考虑到微量进样器有一个±5%的容量误差和人为操作误差,所以用蒸馏水(100%)标定时,允许误差在±10%以内。

标签: 微量水分测定仪
微量水分测定仪 微量水分测定仪电解池的使用_微量水分测定仪

微量水分测定仪测量误差的减少方法有哪些呢?

  微量水分自动测定仪采用卡尔-菲休库仑电解法,可靠地对液体、气体、固体样品进行微量水的测定。具有测定速度快、精度高、数据准确、可靠、操作简单,供生产操作人员及科研人员使用。主要应用于石油、化工、电力、医药、农药、环保、地质等部门。

 

 

  微量水分自动测定仪特点:数字显示,测定速度快、精度高、数据准确可靠,操作简单。适用标准:GB/T7600(ASTM D323)。适用石油和化工产品,虫油电器设备绝缘油中微量水分的测定。

  放在最前面的要数微量水分测定仪的操作问题,能不能正确操作微量水分测定仪,会直接影响测量的结果,作为一个专业的微量水分测定仪测量人员,我们应该让自己的工作变得更加出色。测量工作完成之后就要读取数据,在微量水分测定仪读取数据的过程中,也会带来一定的误差问题,我们要减少误差情况的发生,就要尽可能的去将数据进行正确读取。

  微量水份测定仪产生误差是一件不可避免的问题,即使是科学的操作方法也不能够完全避免,对这一个问题我们要正视。将微量水分测定仪的误差下降到最低的关键,就是尽量对微量水分测定仪进行正确的操作与使用,这样会更加有利于我们的工作。

  一:处理电解池。

  把的电解池轻轻晃动几下,使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸收,然后把电解池放入夹持器中,打开搅拌开关,调整搅拌速度,使液面形成一个小的漩涡;把测量电极插头和电解电极插头插入主机的相应插座上,并使其接触良好,打开电解开关。说明:在过碘的状态下,测量信号指示灯、电解信号指示灯的绿色灯是全部熄灭的,只分别亮一个红灯,并且数字显示器不计数。

  二:调整电解液的平衡。

  如果电解池还是处于深度过碘状态,用50ul微量进样器每次抽取10ul的蒸馏水,用滤纸擦拭一下针头,按一下启动键,通过进样旋塞中间的孔分多次注入到电解池液面以下,随时注入随时观察电解液的颜色变化,直到电解液变成淡黄色,测量信号灯和电解信号灯绿灯有指示,计数器开始计数为止。(用新鲜的电解液,并且池瓶是干燥的情况下,大约需要注入30~50ul的水。)待计数停止,再停止搅拌,拿起电解池轻轻晃动几下,再次使池瓶内壁上的水分被吸收,终点报警后即可进行标定。(刚换上的电解液有时不太稳定,这时可再注入大约2~3ul的蒸馏水,使其计2000~3000ug的数字,这样便于更快稳定。)

  三:标定微量水分测定仪。

  电解液稳定以后,用0.5ul微量进样器抽取0.3ul蒸馏水,用滤纸擦拭针头,按一下启动键,注入到液面以下,仪器开始计数,达到终点,显示300±30ug水,连续标定2~3次,计数值都在该要求范围内,说明仪器是准确的。(说明:快速水分测定仪本身的误差不大于±0.3%,但是考虑到微量进样器有一个±5%的容量误差和人为操作误差,所以用蒸馏水(100%)标定时,允许误差在±10%以内。)

  微量水份测定仪本身就是一个非常实用的仪器,但是我们在使用微量水分测定仪进行测量的过程中,可能存在误差情况,这个时候我们也不能说微量水分测定仪的质量不够好,因为不管是什么设备或多或少的都会出现这种情况。微量水分测定仪的这种误差情况会影响到我们的工作,所以面对这种问题,我们必须考虑如何去减少微量水分测定仪在使用中误差的情况。

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