原子荧光光度计适用于样品中砷、、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌等十一种元素的痕量分析测量。
原子荧光光度计的操作如何?
原子荧光:
1:开启电脑
2:开启氩气,泵电源,主机电源,然后打开电脑桌面上的原子荧光光度计的应用程序,选择所要做的元素,点击“确定”。
3:点击“文件”,进行“气路自检”,“断续流动和自动进样器自检”,“空心阴极灯和电路自检”。
4:点击“文件”-------“连接数据库”也可以“生成新数据库”----扩展名不变将*键改掉即可。
5:点击“运行”-------“点火”。
6:点击“运行”-------“样品测试”,半小时后可点击“停止“,此时仪器稳定,这个过程是预热的过程。
7:点击“条件设置”依次设置
a:“测量条件”均为默认值,只有空白判别值可根据自身条件设置,一般采用默认值为好。
b::“仪器条件”中负高压设成280,当做汞时,将B道灯电流设成15,其余均为默认值。。
c:“自动进样参数”和“断续流动程序”均为默认值,无需重设置。
d:“A.B道标准样品参数”只需将溶液浓度输入即可。
8:点击“空白测量”中的“标准空白”,当两个相邻的数值之差小于所设定的空白判别值时就会自动停止。
9:点击“标准测量”--------“测量标准曲线”--------输入文件名------确定
10:当上面的步骤完成后就开始测样品。先进行样品空白的测量,点击“空白测量”------“样品空白”。
11:点击“参数”的设定,然后确定。点击“样品测量”,--------输入文件名------确定-----开始做样。
12:点击“文件”------“打印样品分析报告”,出现对话框,输入信息,选择要打印的范围,点击打印。
13:连接数据库,点击“用户索引”可以调出以前所做的数据。
14:做样完成之后,把进样管,进硼氢华钾的管子和载流槽补充的管子同时至于装有纯水的杯子中,然后点击“清洗”--------“样品测试”,一般出现4个数据就可把3根管子都拿出来,然后排空积液。
15:最后取下进样针,把泵的压块松开,用干布把仪器上是液体檫干。
工作原理是:
待测元素的溶液与硼氢华钠(钾)混合,在酸性条件下生成氢化物气体(如砷化青、汞化砷等)从溶液中逸出,通过与氩气、氢气混合后进入到原子化器中(并被点燃),氢化物高温下分解并转化为基态的原子蒸汽,通过该元素的空心阴极灯产生的共振线激发;
基态原子跃迁到高能态(有时也会从某亚稳态开始跃),它再重新返回到低能态,多余的能量便以光的形式释放出来,这就是原子荧光(如果激发波长与荧光波长相同,称为共振荧光,这是原子荧光的主要部分,其他还会产生不太强的非共振荧光)。
核心部件,我想应该是原子化装置吧,它不形成原子蒸汽,就谈不上空心阴极灯的辐射激发,以及往后的释放辐射能(荧光)。
但生成氢化物这部分也是非常关键的,原子荧光目前只能测10多个元素,因为只有这几个元素容易生成氢化物,能变成气体进入原子化器中。
其他元素都免谈。而且,这个几个元素生成氢化物的效率差别也非常大,砷、汞比较容易,而镉的测定还需要加入若干强化剂,否则根本无法做。铜、锌的氢化物生成条件也较难一些。
与原子吸收法类似,每个元素需要一个空心阴极灯,要换灯的。而且与AAS的灯不能互用。
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紫外分光光度计就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。紫外分光光度计可以在紫外可见光区任意选择不同波长的光。
1、仪器使用一定周期后,内部会积累一定量的尘埃,可以由维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作,同时将各发热元件的散热器重新紧固,对光学盒的密封窗口进行清洁,必要时对光路进行校准,对机械部分进行清洁和必要的润滑,最后,恢复原状,再进行一些必要的检测、调校与记录
2、环境中的尘埃和腐蚀性气体亦可以影响机械系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的可靠性,也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一.因此必须定期清洁,保障环境和仪器室内卫生条件,防尘
3、温度和湿度是影响仪器性能的重要因素.他们可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀
4、产生光能不足、杂散光、噪声等,甚至仪器停止工作,从而影响仪器寿命.维护保养时应定期加以校正,应具备四季恒湿的仪器室,配置恒温设备,特别是地处南方地区的实验室.!
故障一:数显不稳
原因:①环境振动过大、光源附近空气流速大、外界强光照射等。应改善工作环境。
②预热时间不够。应延长预热时间至30分钟左右。
③光电管内的干燥剂失效,使微电流放大器受潮。应烘烤电路,并更换或烘烤干燥剂。
故障二:仪器不能调零
原因:①透过率“100%”旋到底了。应重新调整“100%”旋钮。
②仪器严重受潮。应打开光电管暗盒,用电吹风吹上一会儿使其干燥,并更换干燥剂。
故障三:仪器不能调“100%”
原因:①光能量不够。应增加灵敏度倍率档位,或更换光源灯(尽管灯还亮)②光电转换部分老化。应更换部件。③比色皿架未落位。应调整比色皿架使其落位。
以上是分光光度计的常见故障及处理方法,希望能够对您有所帮助。