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气相色谱仪分析检测使用方法探讨 气相色谱仪常见问题解决方法

时间:2020-07-05    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】气相色谱分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一

气相色谱分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高。

气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。
气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。
这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。
气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度可以的这类问题。
1、气体纯度的要求 
根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。
一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。
2、气体纯度低可能造成的不良影响
 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:
2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;
2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。
2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;
2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;
2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。
2.7仪器影响
2.7.1各类过滤器加速失效;
2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;
2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。
2.7.4检测器的寿命

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  等离子发射气相色谱仪适用于超高纯气体中ppt级杂质的检测,系统配备具有超高灵敏度的等离子发射检测器,多点串联式载气纯化系统,采用内壁经Steak钝化处理的合金色谱柱管材,经过交联抗氧化处理色谱柱担体,防止拖尾和氧吸附的发生。
  
  等离子发射气相色谱仪等离子发射检测器是一个灵敏度极高的通用型检测器,其内部有一个设计独特的,加载高频高压电场的石英腔体。当气体样品通过石英腔体时被高压发生器电离,产生一种叫做场致发光的荧光现象并发射出特征谱线,发射谱线随着载气中不同物质而发生变化,用这种光发射技术来对样品进行定量分析。
  
  检测器产生的光信号被光学系统检测到,光学系统包括滤光片和光电二极管,滤光片会根据波长选择性地滤出光信号,并通过光电二极管转化为电信号,经信号电压发大器将信号放大到分析所需的程度。
  
  等离子发射气相色谱仪技术特点
  
  1、经特殊加工的色谱柱技术
  
  (1) 色谱柱管材采用合金材料,内壁经Steak钝化处理,防止吸附和一氧化碳拖尾等问题的产生
  
  (2) 色谱柱担体均经过交联抗氧化处理,避免发生氧吸附
  
  (3) 采用获得国家的微型填充柱技术,全面改善样品的分离,兼顾分离、稳定与快速
  
  (4) 氧氩可实现分离

气相色谱仪分类

  气相色谱由于所用固定相不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的的担体作固定相的叫气液色谱。

  按色谱分离原理来分,气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类,在气固色谱中,固定相为吸附剂,气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。

  按色谱操作形式来分,气相色谱属于柱色谱,根据所使用的色谱柱粗细不同,,可分为一般填充柱和毛细管柱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属管中,管内径为2~6毫米。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱使将固定液涂在内径只有0.1~0.5毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上,填充毛细管柱是近几年才发展起来的,它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中,然后加热拉制成毛细管,一般内径为0.25~0.5毫米。

标签: 气相色谱仪
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