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关于气相色谱仪的操作 气相色谱仪常见问题解决方法

时间:2020-07-06    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】气相色谱仪是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。 它利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在



    气相色谱仪是指用气体作为流动相的色谱分析仪器


    它利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同;


    因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

 


    如何正确理解气相色谱仪的操作流程:


    开机前准备


    1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;


    2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;


    3、信号线接所对应的信号输入端口。


    开机


    1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;


    2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;


    3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;


    当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;


    关机


    关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。


    关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。


    注意事项


    1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;


    2、必须严格检漏;


    3、严禁无载气气压时打开电源。





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气相色谱仪如何选用高纯气体?

  气相色谱仪常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。

  气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度可以的这类问题。

  选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。

  一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。

  操作不同检测器推荐使用的气体纯度我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体。

  由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。

  综上所述,新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。

标签: 气相色谱仪
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    气相色谱仪的工作的目的就是在一系列过程之后得出各种峰值。但是,如果设备出现故障的话,我们所得到的结果可能会出现偏差,像反峰就是比较常出现的情况。为了保证测量数据的准确性,需要及时的排除干扰因素。
    我们所谓的反峰是指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。反峰会影响实验结果,需要按照一下几个步骤来进行处理和筛查。
    首先,当我们在使用空气压缩机时,必须要检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。
    其次,如果有较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。如果是这个问题,则可以排除反峰的其他问题。
    第三,检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。这些都需要在每次实验前都应该仔细排查的,应该尽量避免因为这种问题而导致工作上的误差。
    第四,我们还可以检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。应该及时更换载气,保证纯度达标。
    此外,造成出现反峰的情况还有:气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,而此时我们就需要在气路中应加接稳压装置。防止压力冲击造成的气路波动影响实验结果。当然,在使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。







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