X
你好,欢迎来到仪多多。请登录 免费注册
仪器交易网
0我的购物车 >
购物车中还没有商品,赶紧选购吧!

原子吸收光谱仪运行中四大干扰效应浅析 光谱仪如何做好保养

时间:2020-07-08    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级,石墨炉原子吸收法可测到10-13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。
  
  一、干扰效应
  
  原子吸收光谱分析中,干扰效应按其性质和产生的原因,可以分为四类:
  
  1、物理干扰
  
  2、化学干扰
  
  3、电离干扰
  
  4、光谱干扰
  
  1物理干扰
  
  物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性(如粘度、表面张力、密度等)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应。物理干扰是非选择性干扰,对试样各元素的影响基本是相似的。
  
  配制与被测试样相似组成的标准样品,是消除物理干扰zui常用的方法。在不知道试样组成或无法匹配试样时,可采用标准加入法或稀释法来减小和消除物理干扰。
  
  2化学干扰
  
  化学干扰是由于液相或气相中被测元素的原子与干扰物质组分之间形成热力学更稳定的化合物,从而影响被测元素化合物的解离及其原子化。磷酸根对钙的干扰,硅、钛形成难解离的氧化物、钨、硼、希土元素等生成难解离的碳化物,从而使有关元素不能有效原子化,都是化学干扰的例子。化学干扰是一种选择性干扰。
  
  消除化学干扰的方法有:化学分离;使用高温火焰;加入释放剂和保护剂;使用基体改进剂等。例如磷酸根在高温火焰中就不干扰钙的测定,加入锶、镧或EDTA等都可消除磷酸根对测定钙的干扰。在石墨炉原子吸收法中,加入基体改进剂,提高被测物质的稳定性或降低被测元素的原子化温度以消除干扰。例如,汞极易挥发,加入硫化物生成稳定性较高的硫化汞,灰化温度可提高到300℃;测定海水中Cu、Fe、Mn、As,加入NH4NO3,使NaCl转化为NH4Cl,在原子化之前低于500℃的灰化阶段除去。
  
  3电离干扰
  
  在高温下原子电离,使基态原子的浓度减少,引起原子吸收信号降低,此种干扰称为电离干扰。电离效应随温度升高、电离平衡常数增大而增大,随被测元素浓度增高而减小。
  
  加入更易电离的碱金属元素,可以有效地消除电离干扰。
  
  4光谱干扰
  
  光谱干扰包括谱线重叠、光谱通带内存在非吸收线、原子化池内的直流发射、分子吸收、光散射等。当采用锐线光源和交流调制技术时,前三种因素一般可以不予考虑,主要考虑分子吸收和光散射的影响,它们是形成光谱背景的主要因素。
  
  二、分子吸收和光散射的影响
  
  分子吸收干扰是指在原子化过程中生成的气体分子、氧化物及盐类分子对辐射吸收而引起的干扰,图3.10示出了钠的卤化物分子的吸收谱带。光散射是指在原子化过程中产生的固体微粒对光产生散射,使被散射的光偏离光路而不为检
  
  三、测器所检测,导致吸光度值偏高
  
  光谱背景除了波长特征之外,还有时间、空间分布特征。分子吸收通常先于原子吸收信号之前产生,当有快速响应电路和记录装置时,可以从时间上分辨分子吸收和原子吸收信号。样品蒸气在石墨炉内分布的不均匀性,导致了背景吸收空间分布的不均匀性。
  
  提高温度使单位时间内蒸发出的背景物的浓度增加,同时也使分子解离增加。这两个因素共同制约着背景吸收。在恒温炉中,提高温度和升温速率,使分子吸收明显下降。
  
  在石墨炉原子吸收法中,背景吸收的影响比火焰原子吸收法严重,若不扣除背景,有时根本无法进行测定。



    石墨炉原子吸收光谱仪是光谱分析的常用仪器之一,是检测金属元素的常规仪器。石墨炉原子吸收光谱仪以石墨炉为原子化器,灵敏度高,试样用量少,能检测10-12g/mL级别的元素,在痕量分析中使用广泛。为了保证检测数据的准确性,需经常对石墨系统进行维护。
    一.石墨炉原子吸收光谱仪的维护:
    1)石墨炉的维护
    污染是石墨炉故障的主要原因,石墨炉炉头至少一周清洁一次,去掉石墨管,观察石墨炉所有部件,用棉签擦去或用洗耳球吹出试样沉积物及石墨管碎片,同时轻轻擦拭石墨炉炉头外侧的石英窗和温度控制窗口(进样口对着的中心石墨块的底部),并用软布蘸稀的清洁剂擦拭石墨炉炉头的外表面。
    更换石墨管时也要进行上述清洁,并在新的石墨管安放好之后进行热处理,即空烧,重复3-4次。
    2)自动进样器的维护
    经常更换自动进样器清洗瓶中的水, 可加入超纯水或0.2% 的HNO3溶液,可以用超声波排除清洗瓶中溶解的气体,以防止注射器及管路内出现气泡,以至于影响仪器正常工作。
    自动进样针很容易出现挂水, 可以用无水乙醇擦洗或更换进样针。
    检查自动进样臂与进样盘的相对位置。由于长时间的工作,部分零部件会磨损或者老化,自动进样臂可能会错位,从而导致不能正常吸取样液或者进样臂被卡住使得仪器运作停止。需联系售后服务工程师检查并更换相关磨损零部件。
    3)循环水机的维护
    至少每半年更换一次循环水机中的水, 加入超纯水及水质改进剂。 若石墨炉提示循环水流量低, 可清洗石墨炉电源中循环水入口处的金属过滤网, 若还有问题, 则联系售后服务工程师。循环水温度设置不要过低, 与室温相差不要超过5 ℃, 过低有可能会导致石墨炉炉头及石英窗凝结冷凝水, 但也不要设置超过25℃。
    二.石墨炉原子吸收光谱仪常见故障及其排除:
    1)样液逸出石墨管

        可能因为进样针挂水或进样针偏向石墨管的一侧,只需用无水乙醇擦几下进样针,并调节进样针与石墨管的位置。
    2)进样针不能正常吸取样液,可能因为注射器有气泡

        拔出注射器的活塞推管后,在软件中进行清洗操作,直至气泡全部排出。必须在关闭氩气的情况下,才能补充洗液瓶中的去离子水和倒掉废液罐中的废液,否则毛细管和注射器中会有气泡。为减少自动进样器管路中的气泡,可将清洗瓶中的去离子水用超声波或通入高纯氩吹气,以除去其中的溶解性气体。
    3)进样针不能正常进入石墨管

        可能因为进样器长时间工作产生位移或者是因为进样针弯曲,调节进样针与石墨管的位置或更换进样针。
    4)若调节移动旋钮不能准直到石墨管孔中,一般是石墨炉头安装不正常

        若是进样臂和盘不到位,可能是仪器零件损坏或者老化。重新调节各零件位置,或联系维修人员更换相应损坏零件。
    5)信号漂移

        可能因为空心阴极灯未很好地预热或者是石墨管变差或损坏。
    6)石墨管寿命短

        SOLAAR的石墨管的寿命至少为数百次,若石墨管寿命短 ,一般是因为样液消解不彻底,有机物堆积在管壁上,使石墨炉的性能变差。
    7)元素工作曲线线性拟合差

        可能是石墨管使用次数多,使石墨炉的灵敏度变低、稳定性变差,也可能是元素测量所要求灵敏度较高,此时需更换新的石墨管。
    8)仪器本身没有故障

        检查并优化分析方法,是否有基体干扰及背景吸收。使用适当的基体改进剂。





红外光谱仪日常维护和保养

    红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。主要应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。红外光谱仪是实验室常用的的红外光谱仪之一,因此掌握它的日常维护和保养极其重要。    1、  测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。    2、  为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,可以是能每天开除湿机。    3、  如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用较多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员可以不要进入,还要注意适当通风换气。    4、  红外光谱测定常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr可以应为光学 试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空 KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。    5、  如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化甲(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化甲压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。    6、  压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得 的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。较强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如较强吸收峰为接近透 光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。    7、  压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。    8、  压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨 时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样 中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的 地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。    9、  测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。    10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。

标签: 红外光谱仪
红外光谱仪 红外光谱仪日常维护和保养_红外光谱仪

上一篇:横截面流量计的原理和应用特点 ...

下一篇:分享:初步判断仪器设备故障的1...

  • 手机多多
  • 官方微信订阅号
商品已成功加入购物车!