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液相色谱柱选择方法及保存 液相色谱常见问题解决方法

时间:2020-07-10    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
液相色谱柱选择方法及保存
一、液相色谱柱选择方法
液相色谱柱选择的简单思路
1.确定分离目的确定你的应用是否要求高分离度、短分析时间、高灵敏度、长柱寿命,低的操纵本钱等等。
2.评估分析物的化学性质评估分析物的化学性质..诸如化学结构、溶解性、稳定性等等。
3.选择合适的色谱柱了解色谱填料的物理和化学性质。
液相色谱柱的保存
1.反相色谱柱每天实验后的保养:
使用缓冲液或含盐的流动相,实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟,洗掉色谱柱中的盐,再用甲醇冲洗30分钟。注意:不能用纯水冲洗柱子,应该在水中加入10%的甲醇,防止将填料冲塌陷。
2.长期保存色谱柱:
如色谱柱要长时间保存,必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中,正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中,离子交换柱可以储存于水中,并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度*好是室温。

一)压力异常

 操作压力的变化往往是故障的征兆。
A、没有压力显示,没有流动相流动:

原 因 解决方法
1、电源问题接通电源,开机
2、保险丝被烧坏  更换保险丝
3、控制器设定不正确或设定失败采取恰当的设定、、修理或更换控制器
4、柱塞杆折断 更换柱塞杆
5、泵头内有空气  溶剂脱气、启动泵抽出空气
6、流动相不足 补充流动相、更换入口滤头
7、单向阀损坏 更换单向阀
8、漏液  拧紧或更换手紧接头

B、流动相流动正常,但没有压力显示:
  原 因 解决方法
1、仪表损坏更换仪表
2、压力传感器损坏更换压力传感器

C、压力持续偏高
  原 因 解决方法
1、流速设定过高  调整流速设定
2、柱前筛板堵塞  反冲色谱柱、更换筛板、更换色谱柱
3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀使用恰当的流动相、冲洗柱塞杆。
4、色谱柱选择不当选择恰当的色谱柱
5、进样阀损坏 清洗或更换进样阀
6、柱温过低提高温度
7、控制器失常 修理或更换控制器
8、保护柱阻塞 清洗或更换保护柱
9、在线过滤器阻塞清洗或更换在线过滤器

D、 压力持续偏低:
原 因  解决方法
1、流速设定过低  调整流速
2、系统漏液确定漏液位置并维修
3、色谱柱选择不当选择恰当的色谱柱
4、柱温过高降低温度
5、控制器失常 维修或更换控制器

E、 压力波动:
  原 因解决方法
1、泵中有气体  溶剂脱气、从泵中除去气体
2、单向阀损坏  更换单向阀
3、泵密封损坏  更换泵密封
4、脱气不充分  重新过滤一遍、溶剂脱气
5、系统漏液 确定漏液位置并维修
6、使用梯度洗脱由于流动相粘度的变化引起的压力波动

 
二) 漏  液
  通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。但值得注意的是过份拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题,就必须将接头取下,检查是否损坏(例如,卡套损坏、密封表面有杂质);损坏的接头应该更换掉。
A)接头处漏液
原 因 解决方法
1、接头松动 拧紧
2、接头磨损 更换
3、接头过紧 拧松,再重新拧紧、更换
4、接头被污染 拆下清洗、更换
5、部件不匹配 使用同一品牌的配件
B)泵漏液
原 因 解决方法
1、单向阀松动 拧紧单向阀(不必拧的过紧)、更换单向阀。
2、接头松动 拧紧接头(不必拧的过紧)
3、混合器密封损坏 更换混合器密封、更换混合器。
4、泵密封损坏 维修或更换泵密封件
5、压力传感器损坏 维修或更换压力传感器
6、脉冲阻尼器损坏 更换脉冲阻尼器
7、比例阀损坏 检查隔膜,如果漏液立即更换、检查手紧接头,损坏的立

高效液相色谱仪的操作和使用注意事项

  高效液相色谱仪是在经典液相柱色谱仪的基础上,引入了气相色谱仪的理论,采用了高压输液泵、高效固定相、梯度洗脱技术和高灵敏度检测器,具有高压、高速、高效、高灵敏度、高选择性和应用范围广等特点。

  操作步骤:

  1、打开电脑

  2、打开主机、预热

  3、进入仪器工作站,联机并设定仪器使用方法及仪器参数

  4、启动泵的动力系统预处理(排气等)

  5、检查是否漏夜、柱压是否正常

  6、设置仪器方法,包括仪器的使用条件等

  7、激活操作方法,等待仪器平衡、基线平直

  8、仪器出现“Ready”后可进行样品分析

  9、操作测试结束后,清理所有实验材料,做好清洁卫生

  10、记录仪器使用日志,并与管理员办理交接手续

  使用注意事项:

  1、高效液相色谱的流动相应采用色谱纯溶剂,以满足仪器要求、避免损坏色谱柱;

  2、严禁使用有污染的水等冲洗色谱柱,避免将互不相溶的溶剂一同进入泵内;

  3、流动相需经过滤、除气后方可使用;

  4、待分析的样品必须彻底溶解澄清、过滤,以避免堵塞、损坏色谱柱;

  5、分析完成后,须注意及时清洗色谱柱和检测器的比色池。

标签: 高效液相色谱仪
高效液相色谱仪 高效液相色谱仪的操作和使用注意事项_高效液相色谱仪

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