X
你好,欢迎来到仪多多。请登录 免费注册
仪器交易网
0我的购物车 >
购物车中还没有商品,赶紧选购吧!

气相色谱仪的使用方法及实验操作步骤 气相色谱仪如何操作

时间:2020-07-10    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  气相色谱仪采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1度,智能化的双后开门技术,保证仪器柱箱温度有良好的控温精度,并能快速降温。
 
  气相色谱仪八阶程序升温,适应宽沸点的复杂样品的分析。主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量的存储器的采用,使数据的保存更加可靠。同时集测量、控制、电源于一块电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性。控温系统温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性,控温系统主要是对色谱柱、气化室、检测室的温度进行控制。
 
  气相色谱仪色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。对于沸点范围很宽的混合物,气相色谱仪一般采用程序升温法进行;程序升温指在一个分析周期内,气相色谱仪柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化,以达到用短时间获得分离的目的。
 
  气相色谱仪使用方法及实验操作步骤:
 
  1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。
 
  2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
 
  3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。
 
  4、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。
 
  5、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。
 
  6、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。后再关闭氮气。
 
  7、仪器电脑连接互联网,可通过远程计算机与仪器连接,实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度,促进实验室的有效应用 。
 

 

       不管是国产的色谱仪还是进口的色谱仪,我们在日常工作中都要做好相关的维护工作,仪器维护的好,才能够提高仪器的完好率和利用率,降低仪器在寿命周期内的维修费用和其它非正常开支,能够在一定程度上减少仪器的使用成本,延长其使用的寿命。

       色谱仪在不经常使用的时候,不仅要做好定期的清洁工作,还要在仪器中加入正规的液体。比如说甲醇等符合的液体要进行封存,再次使用时需要用清水冲洗数分钟后在,再连接检测器,防止封存液体流入流通池中。

       当色谱仪重新安装使用的时候,可以稍微地去掉一点柱管,然后用同类进行填补并固定,然后装上过滤片,将仪器的接头拧紧,封闭两端螺口。液相色谱柱的种类有很多种,不同的分析对象,应该选用不同的流动相、分离柱和操作波长,避免出现一些不必要的问题。

       在仪器使用的过程中,多次进样时,需要注意的是注射浓度大的测量物或者粘稠度比较大的测量物,这些物质是很容易污染阀体的。所以在使用完毕后,必须要进行仔细清洗,保持阀体的清洁。如果阀体被污染严重或有杂物堵塞时,则必须将阀体拆开,把相关零件取出来放到酒精溶液中进行清洗,然后再用超声波清洗之后用干净气体冲洗通孔后,烘干,重新组合完成。

       综上所述,只有在使用过程中把色谱仪的维护、保养工作做好,它才能够为我们提供更大的方便。更多关于色谱仪的知识请您与上海睿析科学仪器有限公司。

 

 

 

  【仪器网 使用手册】气相色谱仪作为色谱仪中常见的一种,在医疗制药、环境检测、化工制造等领域都有较为广泛的运用。气相色谱之所以能在复杂混合物定性和定量分析中起到巨大作用,与其紧密的结构有着密不可分的关系,虽然发展到今天,气相色谱仪已经变得种类繁多、功能各异,却依旧保留有五个基本结构,即载气系统、进样系统、分离系统、检测器、数据处理系统。这里小编围绕气相色谱仪的操作条件选择做一个简单介绍:
 
  1、  分流阀打开的时间
 
  打开分流阀的目的,是用大流量迅速将汽化室中的残余样品蒸汽吹去。如不及时打开分流阀,有可能在分析过程中,残余蒸气不断被载气稀释,引起组分峰的严重拖尾而降低了分辨能力。分流阀的打开时间,要依据汽化温度、载气流量和进样量等决定,通常在30~90s,具体时间尽量通过试验确定。
 
  2、  汽化温度
 
  汽化温度,通常比分流进样稍低一些,因不分流进样的时间长,汽化温度低一些不会对分析结果有明显影响,但温度不能过低,否则会造成高沸点组分的失真,影响重复性。温度过高不利于热不稳定化合物的分析。
 
  3、  载气流速
 
  从减小峰的初始宽度考虑,载气流速大一些有利,但流量太大,能使样品蒸气与载气完全混合,溶剂在柱头上冷凝困难,会降低或损失“溶剂效应”。
 
  4、  进样量
 
  进样量大一些有利于形成或加大“溶剂效应”。进样量还和溶剂性质、汽化温度、汽化衬管容积和进样速度有关,一般选2~3微升。
 


上一篇:国标法烟尘烟气测试仪的运用方法...

下一篇:恒温水浴的操作使用及注意事项

  • 手机多多
  • 官方微信订阅号
商品已成功加入购物车!