气相色谱仪是实验室常用的分析仪器，它被广泛地应用于许多领域。那么，在进行气相色谱仪分析时，如何确定样品的稳定性和准确度呢？除气相色谱仪的性能外，操作程序正确，样品准备充分，使用气相色谱仪有哪些异常参数需要注意呢？
1)进样口温度，色谱仪进样温度的设定在进样时略有降低，因为当样品不分离时，样品在汽化室停留时间较长，汽化速率稍慢，不会影响分离效果。溶剂聚焦和/或固定相聚焦也可以弥补汽化慢的问题。然而，喷油口的低温极限可以保证待测试的元件在不瞬间分离时完全汽化。否则，过低的注入温度会导致高沸点组分的损失，从而影响分析的灵敏度和组分的重现性。当然，过高的温度会导致样品分解。因此，应根据样品的具体情况对样品的进口温度进行优化。在改变气相色谱仪进样口温度时，必须重新优化瞬时无流量时间的设定。
(2)柱温的选择有利于组分的分离，但当温度过低时，组分在柱内可能发生凝聚或传质阻力增大，导致色谱峰的膨胀，甚至色谱峰的尾随。柱温高有利于传质。但当柱温过高时，分布系数变小，不利于分析。结果表明，zui佳柱温等于样品的平均沸点，或高于平均沸点10℃。
(3)为了减小初始光谱带宽，非分流注入的载气速度应较高，上限应基于分离度。导流出口流量(开启导流阀后)一般为30～60mL/min,只要导流阀开启时间设置正确,导流出口流量在该范围内的变化对分析结果影响不大。
(4)样品的采样速度和数量的样本数量一般不超过2μL。大量的样本应选用大量衬,否则会出现样本流落后。注射速度应该更快,自动取样器。如果使用手动采样,采样速度再现性会影响气相色谱仪分析结果。
(5)瞬时非分流时间的确定方法如前所述，瞬时非分流时间(又称分离延迟时间、溶剂吹气时间)的确定取决于样品和溶剂的性质、内衬管的体积、进样量、注入速度和载气速度。因此，应在确定所有剩余条件后确定时间。
很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是： 1、进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。 2、位置找不好针扎在进样口金属部位。 3、注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。 4、因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污 染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。 5、进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。
调试仪器应选用波长大于250nm，辐射强度大，发光稳定，对火焰状态反应迟钝的元素灯作为光源，是铜灯，镁、镍等元素灯也可以。
1、对光调整
①光源对光
接通220V电源，开启交流稳压器，点燃某元素灯，调单色器波长至该元素zui灵敏线位置，使仪表有信号输出。移动灯的位置，使接收器得到zui大光强。用一张白纸挡光检查，阴极光斑应聚焦成像在燃烧器缝隙中央或稍靠近单色器一方。
②燃烧器对光
燃烧器缝隙位于光轴之下并平行于光轴，可以通过改变燃烧器前后、转角、水平位置来实现。先调节表头指针满刻度，用对光棒或火柴杆插在燃烧器缝隙中央，此时表头指针应从zui大回到零，即透光度从100％至0％，然后把光棒或火柴杆垂直放置在缝隙两端，表示指示的透光度应降至20％－30％，如达不到上述指标，应对燃烧器的位置再稍微调节，直到合乎要求。也可以点燃火焰，喷雾该元素的标准溶液，调节燃烧器的位置，到出现zui大吸光度为止。
2、喷雾器调整
喷雾器中的毛细管和节流嘴的相对位置和同心度是调节喷雾器的关键，毛细管口和节流嘴同心度愈高、雾滴愈细，雾化效率愈高。一般可以通过观察喷雾状况来判断调整的效果，拆开喷雾器，拿一张滤纸，将雾喷到滤纸上，滤纸稍湿则是恰到好处的位置。有些仪器的喷雾器是可调的，在未点火时，先将喷雾器调节到反喷位置，即插入液面的毛细管出现气泡，然后点燃火焰喷雾标准液，按相反方向慢慢移动，得到zui大吸光度便可固定下来。
3、碰撞球的调节
碰撞球位置以噪音低，灵敏度高为好。将喷雾器卸下，吸喷蒸馏水，改变碰撞球位置，当喷出的雾远而细，并慢慢转动前进时，就是它的zui佳位置。这项调节有较大难度，一般情况下使用出厂时的位置不再调节。
4、试样提取量的调节
试样提取量是指每分种吸取溶液的毫升数，表示为ml/分钟，溶液提取量与吸光度不成线性关系，在4－6ml/min有zui佳吸收灵敏度，大于6ml/min灵敏度反而下降。通过改变喷雾气流速度和聚乙烯毛细管的内径及长度，能调节试样提取量，以适应各种不同溶液的喷雾。
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