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原子吸收光谱仪的检测方法和可测微量元素 光谱仪常见问题解决方法

时间:2020-07-10    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

原子吸收光谱仪的检测方法和可测微量元素:

 

原子吸收火焰法

原子吸收火焰法(空气—乙炔)测定元素可检测到PPM级。

钠(Na),钾(K),镁(Mg),钙(Ca),铬(Cr),锰(Mn),铁(Fe),钴(Co),镍(Ni),铂(Pt),金(Au),铜(Cu),银(Ag),锌(Zn),镉(Cd),铅(Pb),铋(Bi),等。

原子吸收氢化物法:

原子吸收氢化物法可对低熔点的元素做痕量检测(PPb级)。测定:砷(As),硒(Se),锑(Sb),铋(Bi),铅(Pb),锡(Sn),碲(Te),锗(Ge),汞(Hg)等。

原子吸收石墨炉法:

原子吸收石墨炉法检测的元素,进样量少,灵敏度高(PPb级)。

银(Ag),铝(Al),砷(As),金(Au),钡(Ba),铍(Be),铋(Bi),钙(Ca),镉(Cd),铈(Ce),钴(Co),铯(Cs),铜(Cu),镝(Dy),铒(Er),铕(Eu),铁(Fe),镓(Ga),钬(Ho),铟(In),钾(K),镧(La),锂(Li),镁(Mg),锰(Mn),钼(Mo),钠(Na),镍(Ni),铂(Pt),锇(Os),铅(Pb),钯(Pd),镨(Pr),铪(Hf),铷(Rb),铑(Ph),钌(Ru),锑(Sb),钪(Sc),硒(Se),

钐(Sm),锡(Sn),锆(Zr),碲(Te),钛(Ti),矾(V),锌(Zn),硅(si) 等。

 

  扫描速度快是傅里叶光谱仪的突出优点之一,一般比棱镜式或光栅式光谱仪快上数百倍,但同时也对测试结果也带来了一定的不确定性。 本文对应于不同的测试样品及目的,给出了扫描速度的参考设定值。
 
图1
  
  如图1所示为标准DTGS探测器的光电响应图(光电响应谱形从上到下扫描速率依次为2.2、3、4、5、7.5、10、20、40kHz) 标准DTGS探测器的响应时间为4ms。从上图可见,随着扫描速度的增大,光电响应的强度不断变小,这是由于扫描速度越快,工作频率越高,导致探测器灵敏度下降。进一步发现当扫描速度大到10kHz时,采集的数据点明显出现变化迟缓的现象,已经不能较好反应对不同波长的响应差异,特别是在对响应时间要求较长的短波区间。由此可见,当扫描速度大于10kHz时,DTGS探测器泄后现象已经较明显的影响到测试结果。
 
图2某光伏型探测器的光电响应
 

  (光电响应谱形从下到上扫描速率依次为2.2、3、4、5、7.5、10、20、40、60、80、100kHz)
 
图2某光伏型探测器的光电响应
 

  (光电响应谱形从下到上扫描速率依次为2.2、3、4、5、7.5、10、20、40、60、80、100kHz)
 
  结论:
 
  扫描速度对谱图强度有较大影响,当测量热释电型样品或者用DTGS标准探测器时,为了保证测试可信度,减少响应滞后的影响,扫描速率应不宜大于10kHz,而光伏型样品通过实验发现,基本上不受小于100kHz的扫描速率的影响,但是如果需要短波段信息,扫描频率应大于20kHz,以避免大光敏面探测器在短波段出现过饱和现象。相应的,对于红外光源强度弱且光敏面积小的样品,应减小扫描速度,增加其停留时间,以使其长波段能量得到一定的积累,在10kHz扫描速度附近是其较理想的选择范围,兼顾了扫描效率及响应强度。可见,测试样品、测试波段及测试目的的差异,对于扫描速度有着不同的考虑,应兼顾各因素优化设置。
  【仪器网 使用手册】拉曼光谱是一种散射光谱,拉曼光谱分析法是基于拉曼散射效应,对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息,并应用于分子结构研究的一种分析方法。由分子振动、固体中光学声子等激发与激光相互作用产生的非弹性散射称为拉曼散射。
 
  1、不要在潮湿或者高温的环境下操作仪器,避免各类磁场的干扰,这样才能检测出更高的精度。
 
  2、测试样品前一定要请仪器厂商的技术人员现场演示,并且对技术人员做好操作前的培训。仪器检测会要做放样检测,所以还需要做好防辐射。
 
  3、如果长期不使用拉曼光谱仪时,请将主电源开关关掉,将头座拔掉,并将室外机用包装物包好防止灰尘进入。并用中性清洁剂清洗空调过滤器。
 
  4、使用中严格按照操作规程进行操作,在遇到故障时应首先咨询售后,仪器在送回维修中心前客户应仔细检查机器是否有物理性损坏。
 
  5、拉曼光谱分析仪常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法,因此为减少对测定的影响,所用KBr应为光学试剂级,至少也要分析纯级。
 
  6、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计,实验室里CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员不要进入,还要注意适当通风换气。
 
  7、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥。即使仪器不用,也应该每周开机至少两次,定期除湿。


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