由于气相色谱仪的ECD检测器灵敏度高,尤其对电负性大的物质如:F、Cl、O等元素敏感,很容易受污染。 污染的形式有:①放射源的流失;②电极表面或放射源的污染;③气路污染。 当气相色谱仪受污染时,会产生较大的本底噪声、基线漂移,出现负响应、严重拖尾等现象。 导致检测器污染的主要因素有: (1)载气不纯,含有H2O、O2等杂质; (2)进样口硅胶垫污染; (3)色谱柱中固定相或固定液发生流失、分解等; (4)柱头污染; (5)样品或溶剂中含有某些敏感物质或高沸点物质。
气相色谱仪在进样后,检测器没有信号输出。遇到这种情况,应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。
造成气相色谱仪检测器无信号的原因很多,如信号线连接、进样系统、分离系统、检测器自身的问题、色谱工作站等。
1、样品未注入,由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统;
2、载气、氢气、空气等气路连接是否正确;
3、色谱柱与进样口和检测器链接是否正常;
4、色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否链接正常;
5、检测器是否选择正确,信号线连接是否正常;
6、色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否正常;
7、色谱工作站采集器是否打开,色谱软件设置是否正确;
8、检测器是否正常开启,参数设置是否正确;
9、色谱柱是够出现断裂漏气情况;
10、检测样品浓度是否过低等。
气相色谱仪解决方案
1、信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱,即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常,工作站通道选择正确。
2、样品部分首先确认样品含需要检测的目标物,浓度配制是否正确。
3、检测器部分确定检测器的选择正确,确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD.NPD要检查氢气和空气及点火状况,ECD要检查电流是否设置正确,ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确,FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。
4、进样部分确认样品是否正确注入,进样针有无堵塞;检查进样口硅胶垫是否老化漏气,确认衬管是否过脏需要更换。
5、色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确,检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。
6、气路部分检查确认载气、空气、氢气等气路是否连接正确,气流大小设置是否正确,有无漏气等情况。