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实验室操作电位滴定仪时应注意的问题 滴定仪常见问题解决方法

时间:2020-07-10    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
     实验室操作电位滴定仪时应注意的问题
  电位滴定仪在选择时有两个方面是特别要值得注意的:
  一、电位滴定仪内部构造必须是合理的;
  二、电位滴定仪的搅拌子在工作的时候必须是正常带动整个电位滴定仪的内部系统一起工作的。在一般情况下来讲,如果必须要这2点都符合的话,相对来讲,对电位滴定仪本身来讲,还是有点困难的。
  因为在电位滴定仪工作的时候,电位滴定仪中的搅拌子对液体粘度的搅拌状态是有很大的影响的,所以在对电位滴定仪的内部搅拌介质方面来讲,搅拌子的选择是一种相对来说很有效的方法。
  几种典型的电位滴定仪都根据粘度的高低而有不同的使用范围。随粘度增高的各种电位滴定仪使用顺序为推进式、涡轮式、浆式、锚式和螺带式等,其中对推进式的分得较细,提出了大容量液体时用低转速,小容量液体时用高转速。这个选型图不是绝对地规定了使用浆型的限制,实际上各种浆型的使用范围是有重叠的,如浆式由于其结构简单,用挡板可以改善流型,所以在低粘度时也是应用得较普遍的。而涡轮式由于其对流循环能力、湍流扩散和剪切力都较强,几乎是应用广的一种浆型。
  1、电位滴定仪提出的选型表也是根据搅拌的目的及电位滴定仪搅拌时的流动状态来选型,它的优点还在于根据不同搅拌过程的特点划分了浆型的使用范围,使得选型更加具体。比较上述表可以看到,电位滴定仪选型的根据和结果还是比较一致的。下面对其中几个主要的过程再作些说明。
  2、电位滴定仪带搅拌的结晶过程是很困难的,特别是要求严格控制结晶大小的时候。一般是小直径的快速搅拌,如涡轮式,适用于微粒结晶,而大直径的电位滴定仪在实际的运用和工作当中相比样面言,慢速搅拌,如浆式,可用于大晶体的结晶。
  3、对分散操作过程,电位滴定仪因具有高剪切力和较大循环能力,所以最合用,特别是平直叶涡轮的剪力作用比折叶和弯叶的剪力作用大,就更为合适。推进式、浆式由于其剪切力比平直叶涡轮式的小,所以只能在液体分散量较小的情况下可用,而其中浆式很少用于分散操作。分散操作都有挡板来加强剪切效果。
  



    全自动电位滴定仪适用于一般以电位为检测指标的容量分析,可做为青霉素检测的专用仪器。


    全自动电位滴定仪的检测原理


    全自动电位滴定仪采用柱塞式滴定方法,由单片机控制柱塞的滴定过程,采集电极的动态信号。


    在滴定过程中,滴定池内溶液产生不同的电位变化,当△E/△V的电位变化大于门限值后为等当点值,满足设定条件,仪器转到制停程序,停止滴定并给出测定结果。


    全自动电位滴定仪的工作原理


    全自动电位滴定仪(以下简称滴定仪)的工作原理,是通过测量电极电位变化,来测量离子浓度。


    首先选用适当的指示电极和参比电极,与被测溶液组成一个工作电池,然后加入滴定剂。


    在滴定过程中,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。


    在滴定终点附近,被测离子的浓度发生突变,引起电极电位的突跃,因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点,并给出测定结果。


    全自动电位滴定仪的主要功能


    按滴定化学反应类型分:酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定等。


    按滴定溶剂的不同分:水溶液滴定和非水滴定。


    按滴定方式的不同分:化学滴定、青霉素含量测定、青霉素标定和青霉素降解物测量。


    全自动电位滴定仪的仪器特性


    ⑴滴定结果更准确


    滴定过程采集信号为0.1mV,滴定最小进给量可达到0.0025ml,比其他普通滴定仪进给为提高10倍左右。


    ⑵操作简便,自动化程度高


    一般采用中文显示,参数设置方便明了,仪器自动进行滴定,终点时自动报警,并可打印出测试报告结果。


    ⑶具有动态进给和定量进给方式


    动态进给滴定方式随着电位变化自动调节进给量,此方式用于青霉素降解物滴定时更为有效。


    ⑷可判别多个等当点


    可设1~9等当点,具有等当点停、体积停两种制停方式。





  【中国仪器网 维修保养】自动电位滴定仪适用于环保化工学校冶金制药等各行各业的用于酸碱滴定、氧化还原滴定、非水滴定各类电位滴定的成分分析。
 


 

  自动电位滴定仪分析仪器工作者要懂得仪器的日常维护和对主要技术指标的简易测试方法,自己经常对仪器进行维护和测试,以保证仪器工作在zui佳状态。
 
  一、温度和湿度是影响 自动电位滴定仪性能的重要因素。他们可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、噪声等,甚至仪器停止工作,从而影响仪器寿命。维护保养时应定期加以校正。应具备四季恒湿的仪器室,配置恒温设备,特别是地处南方地区的实验室。
 
  二、环境中的尘埃和腐蚀性气体亦可以影响 自动电位滴定仪系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的可靠性,也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一。因此必须定期清洁,保障环境和仪器室内卫生条件,防尘。。
 
  三、 自动电位滴定仪使用一定周期后,内部会积累一定量的尘埃,由维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作,同时将各发热元件的散热器重新紧固,对光学盒的密封窗口进行清洁,必要时对光路进行校准,对机械部分进行清洁和必要的润滑,zui后,恢复原状,再进行一些必要的检测、调校与记录。
 
  自动电位滴定仪功能特点:具有自动吸液、自动注液、自动测定功能,特制的精密计量泵确保滴定结果的准确性,三通转换阀及液路部分选用特殊材料制成,耐腐蚀性,可保证长期连续工作系统密封良好确保液路中不产生气泡。
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