反应釜也叫反应器,或者是存储容器,压力容器,广泛应用在化工领域。反应釜使用必须遵守一些法则,否则会产生相应的安全隐患,那么,具体有哪些呢?
一、操作前相关安全细则
1.检查反应釜内、搅拌器、转动部分、附属设备、指示仪表、安全阀、管路及阀门是否符合安全要求。
2.检查水、电、气是否符合安全要求。
二、操作中相关安全细则
1.随时检查反应釜备运转情况,发现异常应停车检修。
2.打开蒸气阀前,先开回气阀,后开进气阀。打开蒸气阀应缓慢,使之对夹套预热,逐步升压,夹套内压力不准超过规定值。
3.清洗钛环氧设备时,不准用碱水刷反应釜。
4.加料前应先开搅拌器,无杂音且正常时,将料加到釜内,加料数量不得超过工艺要求。
5.水环式真空泵,要先开泵后给水,停泵时,先停泵后停水,并应排除泵内积水。
6.开冷却水阀门时,先开回水阀,后开进水阀。冷却水压力不得低于0.1兆帕,也不准高于0.2兆帕。
7.蒸气阀门和冷却阀门不能同时启动,蒸气管路过气时不准锤击和碰撞。
三、操作后相关安全细则
1.停止搅拌,切断电源,关闭各种阀门。
2.反应釜必须按压力容器要求进行定期技术检验,检验不合格,不得开车运行。
3.铲锅时必须切断搅拌机电源,悬挂警示牌,并设人监护。
以上每一个步骤,每一个细节我们都需要细心操作,稍有不慎,会造成安全隐患,到时候得不偿失,所以切不可大意!威海环宇化工机械有限公司是一家专业生产安装反应釜的企业。
一、新的水热合成反应釜清洗
新的水热反应釜第一次清洗时,稍微往内胆中加一些碱或水煮一段时间。(切不可单独把水热釜内胆直接放在烘箱里加热)第一次使用水热反应釜的时候,一定不要迅速加热,要慢慢的程序升温也不能使温度过高(比如200摄氏度),否则PTFE内衬容易变形。从150摄氏度开始分别保持几小时,最后再在200摄氏度再保持几小时,随后取出自然冷却。之后再进行实验温度上200摄氏度时水热反应釜的内胆就不出现变形的情况了。
二、水热合成反应釜反应介质不同,清洗的方法也不同
水热反应釜的催化剂不同,清洗方法也不同,要是硅体系的话,可以加点氢氟酸或者碱加热洗涤在用完后;要是硅金属体系的话,那得看它溶解于什么酸,盐酸需要用王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比列)。
例如:用高锰酸钾溶于水中,然后加入3-5mL的浓盐酸,放到反应釜中密封好,180度水热反应5-10个小时,洗的非常干净
三、实验室常用的水热反应釜清洗方法
王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比例,用王水清洗.
四、其他水热反应釜的清洗方式
1、在实验反应结束后,在水热反应釜内加入大约1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加热到180摄氏度大约12个小时,这些数据都不是固定的,需要根据你实验反应的具体情况而定,混合溶液的比例不一定是1:5,温度也不一定到180才行,这里给各位一个参考数据。但这个方法有个缺陷,就是使得实验的重复性变差。
2、用草酸溶液煮6个小时,160度左右的温度具体看实验情况而定。
3、使用氢氟酸或乙醇加热反应清洗,或是其他的强酸!
另外,水热反应釜严禁采用低沸点体系,很容易爆炸。反应釜用完时,内胆和外套分开,50摄氏度下干燥。
五、水热合成反应釜如何检查漏气?
实验室做水热反应的时候发现水热合成反应釜不论如何做几次都有漏气的现象,面对水热合成反应釜漏气的状况下,我们应该如何找出它的漏气位置!
水热合成反应釜一般从十几毫升到几百升的容积都有,检查水热合成反应釜漏气位置,首先可以施加压力然后听是否有漏气的声音,这种情况适用于漏气比较明显的的,多数情况下,反应釜漏气是听不出来的,这种方法只适用于少数情况下。
其次可以用滴管在反应釜各个链接处滴水看水中是否有气泡产生。这种方法比较费时费力而且需要仔细观察,适用于大概了解某个部位漏气或已经更换了漏气零件需要再次精确的确认漏气部分是否已经修正。
最直接简单的方法就是准备一个大点的容器,装满水,然后把水热合成反应釜完全浸泡在水中,看哪个部位的零件有气泡冒出则简单快捷的找出漏气部分。组后用压缩空气机吹干水热合成反应釜就可以了。
高压反应釜中通常使用的是磁力搅拌器,搅拌器的作用是为了增加反应的速率或强化物质的传递;
增加传热过程,保证物料的均匀性。
今天我们来了解一下高压反应釜搅拌器的应用和故障排除。
搅拌器的应用
1、混合是通过搅拌器的作用,使不同比重、粘度的物料混合均匀。
2、搅拌是通过搅拌器的作用,使物料强烈流动,以提高传热及传质效率。
3、悬浮是通过搅拌,使在液体中可能沉降的固体颗粒或液态悬浮在液体介质中,分散是通过搅拌作用;
使气体、液体或固体分散在液体介质中,增大不同物相间的接触面积,加快传热和传质过程。
4、压反应釜采用静密封结构,搅拌器与电机传动间采用磁力偶合器联接;
由于其无接触的传递力矩,以静密封取代动密封,能彻底解决以前机械密封与填料密封无法解决的泄漏问题;
使整个介质各搅拌部件完全处于绝对密封的状态中进行工作。
搅拌器的故障排除
1、高压反应釜内噪音大。原因:由于搅拌器内轴套、轴承磨擦的间隙过大,内磁钢转动出现摆动,噪音过大。
2、高压反应釜外磁钢转动,内磁钢不转,电机电流减小。
原因:由于温度过高或冷却水循环不畅,内磁钢因高温退磁或氢化反应时,氢气将磁钢粉碎,内磁钢膨胀。
3、高压反应釜底部放料阀处出现泄漏。原因:阀门密封面损坏。
4、高压反应釜密封处出现泄漏。原因:由于螺栓松动,密封垫变形。