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如何更好的使用光谱仪 光谱仪如何做好保养

时间:2020-07-11    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

 直读光谱仪是一种常用的分析仪器,在工业、电子、机械、石化、电力等领域中都有应用。用户在使用直读光谱仪过程中对于一些基本使用知识是需要掌握的,今天小编为大家总结了一下直读光谱仪基本使用知识,希望可以帮助大家更好的使用直读光谱仪

1、光电直读光谱仪的验收指标有哪些?

直读光谱仪的验收指标可参考《JJG768-2005 发射光谱仪检定规程》,最主要的是直读光谱仪的重复性和稳定性。

其中,重复性反应仪器的基本性能及误差影响,是最主要的验收指标。重复性良好,说明数据波动较小,具备准确测定的能力。如果数据重复性不好,数据之间相差较大,就无法确定哪一个数据更可靠,也就无法完成准确的测量。

稳定性是测量仪器保持其计量特性随时间恒定的能力,衡量仪器一段时间内测量结果的波动性,决定了仪器的校准周期,稳定性好可以适当延长校准时间,降低仪器的使用成本。

很多人在验收过程中,仅关注准确度,这种认识是片面的。直读光谱仪的定量方法属于参照法,即需要一系列的标样来制定工作曲线作为参照标准,再通过对比待测元素的强度,计算出元素含量。由于标样和实际样品存在差异,测量结果势必有一定的偏差,但这种偏差可以通过控样来修正。因此,测量结果的准确度除了与仪器有关外,还与控样的质量有密切的关系,只有重复性和稳定性才直接体现仪器性能的好坏。

2、如何对谱线进行校正?

由于外界环境变化、仪器设施改动和时间累积等原因,谱线会发生漂移,此时可利用光谱校正标样对仪器进行校正,光谱校正标样属于仪器的配套产品,在使用过程中应当节约,尽量不要用作其他用途。当光谱校正标样使用完以后,请联系仪器维护工程师,不建议自行购买。一般校正的方法如下:

全谱型:只需激发单块标样,即可通过软件算法自动完成所有谱线的校正。

多道型:通过描迹完成校正,校正时需激发一组标样才能完成所有通道的校正,如果仪器各通道的漂移不一致,单纯的描迹无法完成校正,需要通过调整出射狭缝位置或折射镜角度,来校正谱线的变化,此操作需要专业的维修工程师才能完成。

3、为什么要扣除光谱背景?

若标准样品和被测样品的背景不一致时,容易引起测量误差;背景强度过大时,严重影响低含量元素的测定,同时造成仪器检出限过高。因而,扣除背景有利于提高分析结果的稳定性和准确度,提升仪器灵敏度和检出限。

多道型直读光谱仪测量的是各通道出缝宽度内的光强累加值,无法区分背景强度和谱线强度,测量精度受到背景强度的影响。

全谱型直读光谱仪可以获得每条谱线的轮廓信息,因此可结合背景校正技术,正确区分背景和谱线,有效提高测量精度。

4、如何选择控样?

使用控样的思想就好比天平的砝码调节。控样能够减少曲线漂移,仪器波动,样品冶炼和加工工艺等带来的差异,建议测定样品时一定要使用控样校正。

控样应该是一个与分析试样的冶金过程和物理状态一致的标准样品,其各元素含量应当准确可靠、成分均匀、外观无气孔、沙眼、裂纹等物理缺陷,并且各元素含量应位于校准曲线含量范围之内,尽可能与分析样品的含量接近。《校正标样在光电直读法中的分析研究和运用》(张存贵郝艳峰)一文报道:通过实验对比发现,用自己熔炼的校正样品分析比用市场上采购来的样品分析准确性更好,因而建议有实力的厂家,是把自己的产品熔炼后重新定值作控样。

 

   便携拉曼光谱仪主要适用于科研院所、高等院校物理和化学实验室、生物及医学领域等光学方面,研究物质成分的判定与确认。它的出现给很多行业带来了便利,为了能够更好的发挥拉曼光谱仪的使用价值,无论是在使用时还是不用时都要对其进行合理的保养。
  便携拉曼光谱仪保养
  1.清洁机身。这一步骤不像擦拭镜头那样严格。用干净的水把干净的布弄湿,然后擦拭全身,但一定要用正确的方法。太轻会导致对机身的清洁、过大和粗心的损坏。
  2.清洁镜片。在清洗拉曼光谱仪表面后,下一步是整个维修过程中zui重要的一步。因为镜片很容易损坏,一定要特别注意镜片清洗。用棉布或腐蚀性溶液彻底清洗是不可能的,因为棉布很容易擦拭镜片,腐蚀性溶液也会损坏镜片。你可以用稀释的肥皂水弄湿干净的电脑清洁布,然后擦拭显示屏和镜头。
  3.清除灰尘中的大颗粒。在使用拉曼光谱仪的过程中,必须暴露空气中的灰尘和颗粒,如果仪器不进行清理,则容易加速仪器的老化。首先,附着在拉曼光谱仪表面的大颗粒灰尘应该用压缩空气吹走,然后用柔软、细腻、干净的布擦拭仪器。
  便携拉曼光谱仪日常维护
  1.如果使用单光傅立叶红外分光光度计,实验室中的CO2含量不能太高,所以实验室里的人数应该尽量少,人们不必进入,也要注意适当的通风。
  2.为了防止仪器潮湿,影响使用寿命,红外实验室应始终保持干燥状态。即使仪器不使用,也应每周至少开两次,半天和除湿同时进行。特别是在雨季,是每天除去湿式机器。
  3.例如,测试产品是盐酸。由于在加压过程中存在离子交换的可能性,该标准规定氯化钾是用氯化钾代替溴化钾(以及溴化钾预处理),但氯化钾压力和钍的光谱。E溴化钾压力机可以比较,如两者没有差别。溴化钾加压。
  4.拉曼光谱仪zui常用的样品制备方法是溴化钾(KBR)压制法。因此,为了减少对测量的影响,KBR应该是光学试剂级的,至少是纯级的。使用前应细细(200目以下),在120摄氏度烘焙4小时以上。如果结块被发现,应该重新干燥。制备的KBR应为透明的,与空气相比,透射率应大于75%。
   拉曼光谱仪一般都是用于比较的实验室,在我们的日常中并不常见,所以陌生也是情有可原的。虽然这是一个比较陌生的高科技产品,但是它与我们的生活却息息相关,在我们的日常生活中,可以说拉曼光谱仪起到了很大的作用。
  拉曼光谱仪长期使用那么出现问题是在所难免的。也并不是说厂家生产的产品质量有问题,无论什么东西使用时间长了都会有一些小毛病的。所以就需要到总结日常故障问题的时候,这样才能更好地在预防或者解决日后机械再次出现故障问题的解决方法,总结经验才能更好地破解故障的问题。今天就来看下便携式拉曼光谱仪故障的检查:
  1、检查仪器和所有附件插座都插好并接通电源。
  2、保证激光器(如果附带电源)都插好并接通,由于激光器有不同种类,可参照每个激光器的说明书获取进一步的帮助。
  3、检查仪器的外罩处于安全的关闭状态,联锁装置正在运转。
  4、在有两个或多个激光器的系统中,确保联锁系统设置在正确的位置上,正确的激光器被接通。
  5、如果以上操作都已经检查过,你就可以准备进行光谱测试了。将样品放置在显微镜下,启动光谱操作软件,如果你仍不能得到光谱,检查下面各项。
  6、保证样品被正确地放置在显微镜下,即样品被地聚焦并照射在样品正确的位置上。测量时经常需改变不同的测试区域以避免因样品不纯带来一些非期望结果的可能。
  7、保证激光正确辐照在样品上,保证显微镜光圈的孔径设置正确并处于正确的位置上(不同品牌的拉曼光谱仪按各自的要求处理)。
  8、检查所有软件窗口的设置是否正确。
  拉曼光谱仪日常维护
  1、电极的维护
  用电极刷对电极旋转清理。当使用频繁导致电极尖钝了,需要换电极头。注意用规调整好电极的位置和高度。每次激发后要刷电极。
  2、清洗聚光镜
  用脱脂棉沾上无水乙醇轻轻擦拭透镜。如果透镜有付着物,用丙酮或无水乙醇浸泡15分钟,而后在擦拭。zui后用洗耳球吹干。注意不要划伤。光强降低时,每月一次。
  3、校正入射狭缝位置-光路校正(描迹)
  从原始位置旋转毂轮,左转200格,右转200格,每30~50格激发测定光强值。要求激发的样品为基体的高含量。如铁基,就用纯铜铁作激发样品,进行描迹。通道型光谱仪的光路校正,每月描迹一次。在全谱型光谱仪中是不需要描迹的。因为全谱型光谱仪能够接受全谱的谱图,那么就可以从软件上来校正环境因素对光路的影响,保证了光路的完全固定。


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