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操作顶空进样器时注意事项 顶空进样器如何做好保养

时间:2020-07-11    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  为了减少顶空进样器发生故障的频率和延长机器的寿命,在操作时需要注意以下几点。
 
  1、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。
 
  2、顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。
 
  3、应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。
 
  4、时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。
 
  5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。
 
  北京勤业致远科技有限公司竭诚为您服务!400-6505-206  主营业务:实验室配套设施、热解析仪、微生物采样器、血中酒精检测系统等。

顶空进样器的维护及保养

  1、隔垫:

  隔垫主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一。如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不必等到非换不可的程度。很多人在安装更换隔垫一般拧得过紧,这样会导致隔垫过于收缩、变硬,进样时隔垫容易产生碎屑,寿命大幅下降,一般以不漏气稍紧一些即可。

  2、衬管:

  衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

  1)一般清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。

  2)硅烷化是消除载体表面活性比较有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上,然后用无水甲醇洗至中性,烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果可以,HMDS其次,TMCS较差。

  3)郑州泽铭顶空进样器玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中,通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用,但是如果玻璃棉未经去活或断点较多,会使得活性点增加,会起到反作用。以下应用不推荐使用玻璃棉:酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。

  4)金属密封垫(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有纯铜、不锈钢、镀金等材质,以镀金可以。定期或按需检查,有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗,可用棉签轻柔擦拭表明,不可用硬物划伤上表面。

标签: 顶空进样器
顶空进样器 顶空进样器的维护及保养_顶空进样器    选购顶空进样器(手动型、全自动型、半自动)时必须注意两点 
  
  《选购顶空进样器(手动型、全自动型、半自动)时必须注意两点》由北京华盛谱信仪器有限责任公司为您整理提供,此资料仅供参考,详情可咨询北京华盛谱信仪器有限责任公司客服或技术人员:
  
  顶空进样器概述: 
  
  顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。 
  
  从目前市场产品来看,顶空进样器可以分为手动型,全自动型,半自动三种。 
  
  顶空进样器手动型: 
  
  具备一个恒温炉上面有几个加热孔外配一支气密性玻璃注射器玻璃注射器带保温套。这种装置的特点是价格廉价通常的价格应该在数千元。但是进样结果的重复性完全取决于操作者的经验和水平。另外温度范围受到玻璃注射器材料的限制不能太高。 顶空进样器半自动型: 
  
  具备一个恒温炉顶空瓶需要用户自己手工逐个放到恒温炉内去平衡等到平衡时间到后要有个手工或手动把取样针插到顶空瓶的过程。而取样和进样的过程完全受机器自己的顺序控制,取样进样系统可以设定温度防止样品在传输时冷凝。 
  
  顶空进样器全自动型: 
  
  顶空瓶密封好后先手工放到传送带或转盘上,顶空瓶会根据用户编好的时间顺序自己进入恒温,炉恒温时间到后机械手自动取样系统自动进样。 
  
  选购顶空进样器(手动型、全自动型、半自动)时必须注意两点,以下详述: 
  
  选购顶空进样器时必须注意*点: 
  
  进样结果的重复性即RSD标定样品的浓度要小于千分之三,这个指标是考核顶空进样器的关键指标。合格的顶空进样器zui基本的RSD都应该小于3%关于这个指标,有些厂家根本达不到但是为了营销也作虚假宣传。所以选型采购时用户应该向生产厂家索要他出厂检测原始谱图和技术数据。如果不能提供那就证明厂家是进行虚假宣传。 
  
  选购顶空进样器时必须注意第二点: 
  
  顶空瓶恒温炉的控温范围和控制精度(包括温度稳定性和温度梯度设定值与实际值的偏差),稍高的可以做到180℃,再高些的可以做到200℃。超越200℃归属于顶空进样有点牵强。温度范围常用的室温以上10℃到150℃。 
  
  北京华盛谱信仪器有限责任公司全自动型顶空进样器HS-20A技术参数: 
  
  全自动顶空进样器是北京华盛谱信仪器有限责任公司研制推出具有全自动化设计、触摸大屏显示、造型美观大方、操作更为方便的新一代全自动顶空进样器。
  
  HS-20A全自动顶空进样器的特点和主要功能
  
  1. 可以自动运行zui多20个样品,无需人员值守;
  
  2. 开机自检,故障报警和提示,自动定位样品盘;
  
  3. 微机程序控制,主要功能有:
  
  ⑴ 方法参数设置、实时动画显示工作状态、运行时间;
  
  ⑵ 样品区、进样阀和样品传输管,三路均单独加热控温;
  
  ⑶ 设定好分析程序,按下运行键自动完成整个样品分析;
  
  ⑷ 具有多种扩展功能:动态顶空、吹扫捕集、低温冷阱;
  
  ⑸ 可同步启动、色谱数据处理工作站,也可用外来程序启动本装置;
  
  设有外加载气调节系统,无需对于仪器进行任何改装与变动,即可进行顶空进样分析。也可选用原仪器载气;
  
  通过时间编程,自动实现加压、取样、进样、分析和分析后的反吹清洗等功能;
  
  采用压力平衡进样技术顶空进样峰形窄、重复性好;
  
  样品传输管和进样阀有自动反吹功能,避免了不同样品的交叉污染;
  
  为了配套进口气相色谱仪使用起来更方便准确,本仪器还配有针对各种进口仪器的专用接口,连接方便;
  
  对于活性物质分析可选配弹性石英管作为样品传送管;
  
  可根据客户要分析的样品的浓度高低随时调整进样量;
  
  进样针头更换方便,可连接国内外所有型号的进样口。
  
  HS-20A全自动顶空进样器(压力平衡进样)主要技术参数
  
  1. 样品区温度控制范围:
  
  室温—220℃   以增量1℃任设  加热功率约400W;
  
  2. 阀进样系统温度控制范围:
  
  室温—220℃   以增量1℃任设   加热功率约60W;
  
  3. 样品传送管线温度控制范围:
  
  室温—220℃   以增量1℃任设   加热功率约40W;
  
  (为了操作安全,传送管线温度控制采用低压供电)
  
  4. 温度控制精度:< ±0.1℃ ;
  
  5. 温度控制梯度:< ±0.1℃;
  
  6. 顶空瓶工位:20位;
  
  7. 顶空瓶规格:可选配20ml 、10ml;
  
  8. 重复性:RSD ≤1.5%(200ppm水中乙醇,N=5);
  
  9. 进样量控制模式:进样时间和加压压力控制进样量;
  
  10.进样加压范围:0~0.4Mpa(连续可调);
  
  11.反吹清洗流量:0~400ml/min(连续可调);
  
  12.仪器有效尺寸:450×360×510mm3;
  
  13.仪器的重量:约26.5kg。


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