众所周知,在水质分析监测中,检测工作者常应用电导和紫外检测器测定饮用水中的阴、阳离子和消毒剂的副产品,离子色谱仪由于能够同时分析检测多种离子化合物而被普遍应用。举例来说:高容量的阴离子分离柱,可在 阴离子的共存的情况下,一次进样分别检测出多种含氧卤素和另外的常见阴离子。可以这么说,离子色谱法是水质检测领域更便捷的办法之一。
离子色谱仪可对样品中无机及部分有机阴、阳离子进行定性和定量分析。广泛应用于环境、电力、卫生、能源、农业、食品饮料、医药、检验、化学、工业、科研等领域。
在使用离子色谱仪之前,使用者需要对其进行相应的检查工作,以设备在后期使用中的平稳与。主要有以下几个方面:
1、使用前应仔细检查离子色谱仪各个部件是否存在异常,如发现异样请立即处理;
2、使用前需要仔细阅读相关设备的使用说明书,并严格按照说明书进行操作,严禁没有经过系统培训的人员进行操作仪器;
3、如果油量不足,需先向泵中加入应为经充分过滤后的N32#液压油才能工作。
4、在启动泵前观察从流动相瓶到泵之间的管路中是否有气泡,如果有则应将其排除。
对离子色谱仪进行了系统检测之后,我们需要正确使用设备,使用时需要注意以下几点:
1、流动相瓶中滤头要注意始终处于液面以下,防止将溶液吸干。
2、使用阴离子色谱柱检测,通流动相时注意将电流旋钮打开,调节至90-100mA,使用完毕后要将电流旋钮关闭。
3、进样时阀的扳动要注意,不能太快,以免损伤阀体,也不能太慢,以免造成样品流失。
4、在进样过程中,要严格按清洗程序操作,以减小前次样品残留对本次检测的影响。
5、用去离子水或流动相清洗整个流路时,可以采用大流量清洗以缩短清洗时间,但在通流动相接色谱柱时需要将流量调整为色谱柱使用流量条件。
离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。离子色谱仪的快速检验能力对于环境监测工作有着重要的意义,其日常维护及操作必须严格按照离子色谱仪使用说明进行,以保障其监测数据的真实性,有效性。 (一)淋洗液 淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。 (二)分离柱 分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9?m,表面有季铵基团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。 为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。 分离柱的再生:(1)低价亲水性离子的污染: a)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟) b)用10倍浓的淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟) c)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟) d)用淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟) (2)高价亲水性离子的污染: a)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟) b)用5%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗10分钟) c)用100%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟) d)用50%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗10分钟) e)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗30分钟) f)用淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟) (三)高压泵 高压泵是离子色谱仪的动力源,其作用是将流动相输入到分离系统,使样品在分离柱中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:流量稳定、耐腐蚀、压力波动小、更换溶剂方便、死体积小、易于清洗和更换溶剂。高压泵工作正常的情况下,系统压力和流量稳定,噪音很小,色谱峰形正常。 (四)抑制器 抑制器由3个抑制元件组成,这些元件应用于循环回路中的抑制作用,可利用硫酸进行再生及用纯净水进行冲洗,分析流路外再生,可彻底去除有害物质。采用微填充床抑制器,其优为点:平稳提供H+,基线噪音低,适合各种浓度分析,耐高压、耐有机溶剂、耐重金属,耐腐蚀,噪音低,只有0.2-0.5nS。 抑制器要避免在未通液体时空转。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器饱和均会造成系统压力突然上升、背景电导率过高等问题。若经过较长时间后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液无法再将其彻底清除干净,将导致基线大幅上升。 (五)检测器 所有的离子化合物(有机离子、无机离子、强酸和强碱)以及可被解离的化合物(弱酸和弱碱)的水溶液都能够导电。电导检测器是以离子色谱流动相中电导的变化作为定量依据的。电导检测器测量双铂电极两端间的电导,离子在该双铂电极两端间迁移:阴离子向阳极迁移,阳离子向阴极迁移,从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。电导检测器具有极好的温度稳定性,这样便可保证测量条件的重现性。 由于离子色谱仪是精密仪器,其日常维护与保养对于仪器的使用寿命及监测精度都有着重要的影响,因此离子色谱仪要经常用淋洗液冲洗色谱柱,防止分离柱堵塞、流动相有气泡的产生,在进行分析前要确保样品已经进行前处理,以保障仪器安全。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便,可同时测定多组分,基于上述优点,离子色谱法已在环境监测领域得到广泛应用。因此了解一些关于仪器日常维护的知识,遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。
离子色谱仪维护主要就是几大部件的维护,按照流路顺序说明一下我的维护方式吧。 滤头: 流动相起始部位,长期置于超纯水中,保持湿润状态,但是水是容易变质的,所以要经常换水,以免生出藻类和菌类堵塞滤头,造成系统压力升高,或者会吸入泵头内造成单向阀的污染,引起压力不稳,流速不定。 恒流泵: 每天做完实验对泵头进行清洗和后冲洗是很重要的,泵头内比较重要的部件就是单向阀,宝石杆,高压密封圈,一般出问题的地方也是这几个地方,使用碱性试剂很容易结晶,容易划伤这些部位,所以要保证完整充分的清洗。如果长期不使用仪器,也要定期进行清洗工作。 进样阀: 进样阀如果污染了会很容易造成堵塞和一些莫名其妙的问题,所以每次做完实验可以是对进样阀进行一些清洗工作,避免残留和污染,清洗完后想办法盖上进样口,防止灰尘污染。 色谱柱: 色谱柱在淋洗液的环境中密封保存就可以了,尽量避免用水去冲洗,因为色谱柱在酸性或者碱性条件下更容易抑制细菌的生长,而且更接近于使用环境,如果纯水保存很容易变质,另外色谱柱最难承受有机物和重金属的干扰,进样品尽量避免此两种物质进入。如果长时间不使用色谱柱,也要定期使用淋洗液进行清洗,防止内部干燥和细菌生长。 抑制器: 抑制器重要的是内部要保持湿润,所以如果长期不使用一定要定期进行冲洗,冲洗完毕后将几个与大气相同的端口封闭保存。另外如果没有液体经过抑制器时,绝对不能开电流,否则内部的交换膜会被电解干裂,造成损坏。 电导检测器: 也是定期冲洗,如果你一段时间不使用仪器,你可能会看到电导值居高不下,就是因为抑制器内或者电导池内的水变质引起的,多冲洗一下就会降下来,但是也说明了维护不够,可以是定期通水维护为好。