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使用离子色谱仪要做好预检测和正确使用 离子色谱仪如何操作

时间:2020-07-11    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  离子色谱仪可对样品中无机及部分有机阴、阳离子进行定性和定量分析。广泛应用于环境、电力、卫生、能源、农业、食品饮料、医药、检验、化学、工业、科研等领域。

在使用离子色谱仪之前,使用者需要对其进行相应的检查工作,以设备在后期使用中的平稳与。主要有以下几个方面:

  1、使用前应仔细检查离子色谱仪各个部件是否存在异常,如发现异样请立即处理;

  2、使用前需要仔细阅读相关设备的使用说明书,并严格按照说明书进行操作,严禁没有经过系统培训的人员进行操作仪器;

  3、如果油量不足,需先向泵中加入应为经充分过滤后的N32#液压油才能工作。

  4、在启动泵前观察从流动相瓶到泵之间的管路中是否有气泡,如果有则应将其排除。
 

对离子色谱仪进行了系统检测之后,我们需要正确使用设备,使用时需要注意以下几点:

  1、流动相瓶中滤头要注意始终处于液面以下,防止将溶液吸干。

  2、使用阴离子色谱柱检测,通流动相时注意将电流旋钮打开,调节至90-100mA,使用完毕后要将电流旋钮关闭。

  3、进样时阀的扳动要注意,不能太快,以免损伤阀体,也不能太慢,以免造成样品流失。

  4、在进样过程中,要严格按清洗程序操作,以减小前次样品残留对本次检测的影响。

  5、用去离子水或流动相清洗整个流路时,可以采用大流量清洗以缩短清洗时间,但在通流动相接色谱柱时需要将流量调整为色谱柱使用流量条件。

 

离子色谱仪基本操作及注意事项

  离子色谱仪分析过程由进样(样品环进样)、分离(离子交换柱分离)、抑制(抑制器)、检测系统和数据系统五部分组成。  基本操作步骤:  1、开机前的准备:打开实验室空调,根据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。  2、开机:依次打开打印机、计算机进入操作系统;打开氮气钢瓶总阀,调节钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5psi左右,确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常,打开离子色谱主机电源;点击开始、程序、Chromeleon、severmonitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作控制面板;操作控制面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来,打开泵头废液阀排除泵和管路里的气泡,关闭泵头废液阀,开泵启动仪器,查看基线,待基线稳定后方可进样分析  3、样品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立样品表文件;加样品到自动进样器或手动进样;启动样品表;若是手动进样,按系统提示逐个进样分析。  4、数据处理:建立标准曲线;打印标准曲线;打印待测样品分析报告5、关机:关闭泵,关闭操作软件;关闭离子色谱主机电源;关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压;关闭计算机、显示器和打印机电源  注意事项:  1、以外情况处理:仪器工作中遇到突然停电时,应该立即关闭离子色谱仪主机电源开关,然后关闭计算机、显示器和打印机电源  2、维护和保养:保持泵头无气泡,每周至少开一次机,若长时间未开机,请在开泵之前排除泵头气泡(先逆时针旋松泵头废液阀排气泡,观察管路,无气泡后拧紧泵头废液阀,但不要过紧。)  将原系统卸下后,原来接柱的地方用黑色两通接头链接,将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至中性,关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性,最后关泵,卸去刚才所接的两通管,将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。

标签: 离子色谱仪
离子色谱仪 离子色谱仪基本操作及注意事项_离子色谱仪
  【仪器网 使用手册】离子色谱法(IC)是利用离子交换原理,连续对共存的多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。分析阳离子时,分离柱填充低容量的阳离子交换树脂,用盐酸溶液做淋洗液。
 
  操作步骤 :
 
  1、打开钢瓶气源开关,分压表调到0.2-0.3(建议不关闭钢瓶气源);
 
  2、调节减压阀到3-6Psi左右;
 
  3、依次打开SP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、AS自动进样器和VWD紫外检测器的电源开关。
 
  4、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气。
 
  5、打开电脑,待右下角变色龙服务器图标变灰色后,双击桌面的变色龙,打开控制面板。
 
  6、开泵,根据连接的柱子设定泵流速(氨基酸0.22;糖PA10 1;糖PA200 0.4;阴离子1或1.2;氢氧化钾浓度30mM;阳离子CS18:0.25);设定柱箱温度(30度);
 
  电导检测器:根据具体的试验条件,在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流;在CD页面设定并开启检测器温度。
 
  电化学检测器:在ED页面打开池子电压,选择CVMODE为INTAMP并
 
  选定波形(WAVEFORM)。
 
  7、系统平衡
 
  8、编辑运行样品表(SEQUENCE)
 
  9、系统平衡好后,停止采集基线,启动样品表(依次点击BATCH、START),选择要运行的样品表。
 
  10、做完样后双击打开第yi个标准,点击QNT-EDITER,进行数据处理。
 
  11、关机前的工作
 
  阴离子:如果样品很复杂,先用高浓度氢氧化钠(50-60mM氢氧化钠)清洗系统15-20分钟,然后在调到30mM正常浓度清洗30分钟;
 
  阳离子:用正常淋洗液条件(5mM)冲洗系统20分钟;
 
  糖PA10:使用200mM氢氧化钠冲洗系统15分钟,然后再换成18mM清洗15-20分钟;
 
  氨基酸:可以在结束样品后走一空白梯度或进针水走一75分钟的梯度;
 
  糖PA200:用100mM氢氧化钠/50mM醋酸钠走20分钟 。
 
  12、关机
 
  阴阳离子:将抑制器电流关掉,然后将泵逐步降为0; 氨基酸、糖:将电化学检测池电压关掉,然后将泵逐步降为0。 接着,断开AS、DC、EG、DP、VWD的连接。关闭各设备的电源。建议不要关掉氮气。


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