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原子吸收光谱仪使用高压气体时的注意事项 光谱仪常见问题解决方法

时间:2020-07-12    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

使用高压气体必须仔细,要遵守当地的相关的法规

1、安装气瓶

(1)气瓶安装在室外通风处,不能让阳光直晒。

(2)注意气瓶的温度不能高于40℃,气瓶的2米之内不容许有火源。

(3)气瓶要放置牢固,不能翻倒。液化气体的气瓶(乙炔,氧化亚氮等。)须垂直放置不容许倒下,也不能水平放置。

2、乙炔

(1)使用乙炔时,请使用乙炔专用的减压阀,不能直接让乙炔流入管道。乙炔与铜,银,汞及其合金会产生这些金属的乙炔化物,在震动等情况下引起“分解爆炸”,因此要避免接触这些金属。

(2)乙炔气瓶内有丙酮等溶剂。如果初级压力低于0.5MPa,就应该换新瓶,避免溶剂流出。

3、空气

  供应干燥空气。如果使用含湿气的空气,水汽有可能附着在气体控制器的内部,影响正常操作。在空气压缩机或空气钢瓶出口的管路中装一个除湿的气水分离器。

4、气体使用之后

  气体使用之后,必须关掉截止阀和主阀。

5、压力表

  定期检查压力表,使保持正常

6、调压器

(1)使用合格的调压器和接头。

(2)当安装钢瓶的调压器时,要除去钢瓶出口处的尘土。

(3)不能用坏的漏气的接头安装调压器,否则会漏气。不要过分用力地安装调压器,实在不好安装宁可换用新气瓶。

7、钢瓶的开/关

(1)打开钢瓶前,确认截止阀是关着的。向左转动次级压力调节阀,用专用的手柄打开钢瓶。即使主阀太紧打不开,不要用锤子和扳手敲击手柄或主阀。在打开主阀后,用肥皂水检查调压器和接头处以及主阀的连接处是否漏气。

(2)氧化亚氮,氩气和氢气钢瓶的主阀要完全打开。如果不完全打开,可能引起气体流量波动。

(3)乙炔钢瓶的主阀只能从完全关闭的状态下打开1圈或1.5圈。为了防止丙酮从钢瓶流出,不要打开超过1.5圈。与此相反,如果乙炔主阀打开不足,则氧化亚氮-乙炔火焰(高温火焰),当火焰从空气-乙炔火焰切换到氧化亚氮-乙炔火焰时由于乙炔流量不够而引起回火。

近红外光谱仪的分析方法

  近红外光(Near Infrared,NIR)是介于可见光(VIS)和中红外光(MIR)之间的电磁波, ASTM 定义的近红外光谱区的波长范围为 780~2526nm (12820~3959cm1),习惯上又将近红外区划分为近红外短波(780~1100nm)和近红外长波(1100~2526nm)两个区域。

  近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的,记录的主要是含氢基团X-H(X=C、N、O)振动的倍频和合频吸收。不同团(如甲基、亚甲基,苯环等)或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别,NIR 光谱具有丰富的结构和组成信息,非常适合用于碳氢有机物质的组成与性质测量。但在 NIR区域,吸收强度弱,灵敏度相对较低,吸收带较宽且重叠严重。因此,依靠传统的建立工作曲线方法进行定量分析是十分困难的,化学计量学的发展为这一问题的解决奠定了数学基础。其工作原理是,如果样品的组成相同,则其光谱也相同,反之亦然。如果我们建立了光谱与待测参数之间的对应关系(称为分析模型),那么,只要测得样品的光谱,通过光谱和上述对应关系,就能很快得到所需要的质量参数数据。

  分析方法包括校正和预测两个过程:

  (1)在校正过程中,收集一定量有代表性的样品(一般需要80个样品以上),在测量其光谱图的同时,根据需要使用有关标准分析方法进行测量,得到样品的各种质量参数,称之为参考数据。通过化学计量学对光谱进行处理,并将其与参考数据关联,这样在光谱图和其参考数据之间建立起一一对应映射关系,通常称之为模型。虽然建立模型所使用的样本数目很有限,但通过化学计量学处理得到的模型应具有较强的普适性。对于建立模型所使用的校正方法视样品光谱与待分析的性质关系不同而异,常用的有多元线性回归,主成分回归,偏最小二乘,人工神经网络和拓扑方法等。显然,模型所适用的范围越宽越好,但是模型的范围大小与建立模型所使用的校正方法有关,与待测的性质数据有关,还与测量所要求达到的分析精度范围有关。实际应用中,建立模型都是通过化学计量学软件实现的,并且有严格的规范(如ASTM6500标准)。

  (2)在预测过程中,首先使用近红外光谱仪测定待测样品的光谱图,通过软件自动对模型库进行检索,选择正确模型计算待测质量参数。

标签: 近红外光谱仪
近红外光谱仪 近红外光谱仪的分析方法_近红外光谱仪
  【仪器网 使用手册】拉曼光谱是一种散射光谱,拉曼光谱分析法是基于拉曼散射效应,对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息,并应用于分子结构研究的一种分析方法。由分子振动、固体中光学声子等激发与激光相互作用产生的非弹性散射称为拉曼散射。
 
  1、不要在潮湿或者高温的环境下操作仪器,避免各类磁场的干扰,这样才能检测出更高的精度。
 
  2、测试样品前一定要请仪器厂商的技术人员现场演示,并且对技术人员做好操作前的培训。仪器检测会要做放样检测,所以还需要做好防辐射。
 
  3、如果长期不使用拉曼光谱仪时,请将主电源开关关掉,将头座拔掉,并将室外机用包装物包好防止灰尘进入。并用中性清洁剂清洗空调过滤器。
 
  4、使用中严格按照操作规程进行操作,在遇到故障时应首先咨询售后,仪器在送回维修中心前客户应仔细检查机器是否有物理性损坏。
 
  5、拉曼光谱分析仪常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法,因此为减少对测定的影响,所用KBr应为光学试剂级,至少也要分析纯级。
 
  6、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计,实验室里CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员不要进入,还要注意适当通风换气。
 
  7、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥。即使仪器不用,也应该每周开机至少两次,定期除湿。


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