与砷、汞、铅等重金属元素不同,硒具有抗癌、抗氧化、增强免疫力等作用,所以“补硒”成了养生的重要方法之一。但同时也有报道指出面,人身体内摄入过量的硒元素会引起心律不齐、溶血等症状,严重时可能导致死亡。因此,国际卫生组织建议人均硒的摄入量应为50mg-250mg,可以检测食物中硒含量的仪器有很多,其中原子荧光光度计检出限低、灵敏度高,在硒等重金属元素的检测中发挥重要作。今天金索坤和大家分享如何应用原子荧光光度计检测食品中的硒。
原子荧光光度计测硒的原理:
试样经酸加热消化后,在6 mo1/L 盐酸介质中,将试样中的六价硒还原成四价硒,用peng氢化钠或peng氢化钾做还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢(H2Se),由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化,在硒空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。
原子荧光光度计测硒的方法提要:
1) 试样制备:
粮食:试样用水洗三次,于 60 ℃烘干,粉碎,储于塑料瓶内,备用。
蔬菜及其他植物性食物:取可食部用水洗净后用纱布吸去水滴,打成匀浆后备用。
其它固体试样:粉碎,混匀,备用。
2) 加热板消解
称取0.5 g~2 g(精确至0.001g)试样,液体试样吸取1.00mL~10.00 mL,置于消化瓶中,加10.0 mL 混合酸及几粒玻璃珠,盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热,并及时补加硝酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时,再继续加热至剩余体积2 mL 左右,切不可蒸干。冷却,再加5.0 mL 盐酸,继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,将六价硒还原成四价硒。冷却,转移至50 mL 容量瓶中定容,混匀备用。同时做空白试验。
取样品溶液,按照所使用的原子荧光光度计推荐测试条件输入相关参数。预热,待仪器稳定后,先测定标准系列溶液,后测定样品。通过以上操作就可以检测出样品中硒含量。
来源:互联网
选购原子吸收分光光度计前,首先要明白需要检测的元素种类是什么,原子吸收主要用来检测的元素种类是微量/痕量金属元素及很少种类的非金属元素,明白了需要检测的元素种类之后就可以根据以下的原则来选择型号了。 其次要明白需要检测的元素大约含量是多少,原子吸收主要用来检测的元素种类是微量/痕量金属元素及很少种类的非金属元素,如果含量很高(接近树脂达到常量)则建议选择其他仪器。 A 如果需要检测的样品的含量在PPM级别上,且不含高熔点元素,则选配标准配置/单火焰型即可; B 如果需要检测的样品的含量在PPB级别上,则需要选配带石墨炉的型号;强调一点,除了砷(shēn) 硒(xī) 汞(gǒng)等个别的低熔点元素以外,其他的元素(也包含普通火焰法检测的元素)也都可以用石墨炉来检测;在实践中石墨炉用来检测高熔点元素,和其他的含量在PPB级别上的元素。 如果选择了普通火焰法的型号之后,还要注意一个问题即以后检测元素扩展的种类问题,如果以后可能增加的元素种类都是普通火焰法可以检测的,那么以后只需买只需要检测元素的空心阴极灯即可; 如果以后可能增加的元素种类都是需要用石墨炉法才可以检测的,那么在选择型号的时候就需要考虑采购有石墨炉接口的设备。 最后一个问题是关于在使用原子吸收分光光度计过程中充分利用样品的浓缩和高倍稀释问题,当你的样品稍微低于原子吸收检出线的时候,可以选择用蒸发试样里面水分的方法来提提高浓度,以达到仪器的检测要求;相反则可以选择用高倍稀释试样的方法来提降低浓度,以达到仪器的检测要求;无论是浓缩还是高倍稀释对对于试验人员提成了较高的要求,不要作为常法使用,只作为一种变更的备选方法。