自动破乳化分析仪使用注意事项:
在规定试验条件下,试样同加入的水蒸气或水混合所形成的乳化液达到完全分层(或按规定乳化层等于或小于3ml时)所需要的时间,称破乳化时间。那么大家如何把握好这个时间呢,下面就为大家详细介绍一下破乳化时间的注意事项,让您在使用中测量更准确。
一、要注意的是蒸馏水,应该保持干净,无杂质,呈中性,不能用普通水,因为普通水中含有钙盐、镁盐等多种盐类。仪器应该清洗干净,若仪器不净,会使破乳化时间增长。
二、是在水浴中静置分层时,应防止仪器受到震动,因为震动会缩短破乳化的时间。
三、是量筒要安装牢固、垂直,搅拌器要垂直稳定,以保证不碰量筒壁。
四、是测定时间内,压力计与蒸汽发生器液面差高度应保持恒定。因为通入的蒸汽速度会影响到乳化程度,从而影响测定结果。
五、是试验温度要控制在54℃±1℃或82℃±1℃,并保持恒温。因为温度会影响油的黏度,从而影响乳化程度及乳化时间。
最后注意结果的正确判断。初学者易产生的偏差是:等到水油分界面的个别泡沫消失后才按秒表,从而使测定结果增大。应按照规定,在油层水层之间只要不是完整的乳化层,从下面看去水、油层的弯月形界面应是清亮的,则认为已分离完全。在水油分界面上狭窄的乳化液环、个别的泡沫及水、油层的浑浊现象,都不必在意。
热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质。
热重分析仪试验注意事项
1、测量样品要放在坩埚中间部位;
2、当温度小于800℃时,气体流量选择60mL/min;当温度大于800℃时,气体流量选择100mL/min;
3、当热耦移动或者温度不准确时要进行温度校准;
4、温度校准时,炉子下放的磁铁要接近炉子但不要碰上;
5、在仪器经常使用的情况下,每个月进行一次重量校准,不经常使用时,在每次使用前校准即可;
6、在实验过程中,保持实验台的平稳,不要晃动实验台;
7、如果所用的坩埚是陶瓷坩埚,校准时不能带着陶瓷坩埚校准;
8、在坩埚挂在挂钩上时不允许取样和放样,待它下来时才可操作;
9、测量的样品一般不超过10mg,当温度达到800℃以上时,样品一般用5mg到7mg即可;
10、要将坩埚卡在仪器的凹槽内;
11、实验完毕降温时,温度降低到200℃一下可以把炉子降下来,加快降温速度,但当温度在200℃以上时不允许降下炉子,高温下氧化速度快,对仪器有损害。
12、坩埚和挂钩每次使用完毕后要用酒精棉擦洗,在实验温度比较高时,坩埚zui好用酒精灯烧,保证不污染下次实验的样品。
热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。