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傅立叶变换红外光谱仪操作规程 光谱仪如何做好保养

时间:2020-07-12    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

傅立叶红外光谱仪操作规程

1.傅立叶红外光谱仪开机前准备

开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温在 15~25℃、湿度≤60%才能开机。

2.开机

首先打开仪器的外置电源,稳定半小时,使得仪器能量达到zui佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。

3.傅立叶红外光谱仪制样

根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定;(液膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴上1-2滴液体试样,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于KBr窗片上,然后将另一块窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低,挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm)。

4.傅立叶红外光谱仪的扫描和输出红外光谱图

将制好的KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号(或不放样品时的KBr薄片,有4个扣除空气背景的方法可供选择),再扫描样品信号,经傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。

5.傅立叶红外光谱仪关机

(1)先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。

(2)在记录本上记录使用情况。

6.傅立叶红外光谱仪清洗压片模具和玛瑙研钵

KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性,因此模具用后应立即用水 冲洗,再用去离子水冲洗三遍,用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。

红外光谱仪日常维护和保养

    红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。主要应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。红外光谱仪是实验室常用的的红外光谱仪之一,因此掌握它的日常维护和保养极其重要。    1、  测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。    2、  为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,可以是能每天开除湿机。    3、  如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用较多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员可以不要进入,还要注意适当通风换气。    4、  红外光谱测定常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr可以应为光学 试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空 KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。    5、  如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化甲(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化甲压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。    6、  压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得 的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。较强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如较强吸收峰为接近透 光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。    7、  压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。    8、  压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨 时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样 中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的 地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。    9、  测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。    10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。

标签: 红外光谱仪
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  【仪器网 采购指南】常见近红外光谱仪器作为一种较为常用的分析检测仪器,具有方便、快捷、可靠和成本低等特点。那么如何在现今繁多的近红外光谱仪器种类中选择一款适合的近红外光谱仪呢?以下介绍常见的红外光谱仪器主要的性能指标:
 
  1.波长范围:每一台近红外光谱仪器都有其光谱范围,根据不同红外光谱仪器的光路设计、检测器类型以及光源,近红外光谱仪器的测量波长范围也会有所区别。
 
  2.波长准确性:近红外光谱仪测定标准物质某一谱峰的波长和这个谱峰的标定波长只差便是这台光谱仪的波长准确性。波长准确性对保证近红外光谱仪的模型传递十分重要,因此需要波长准确性较好的近红外光谱仪。
 
  3.波长重现性:波长重现对样品进行多次扫描,谱峰位置间的差异,用多次测量某一谱峰位置所得波长或标准偏差表示。波长重现性会影响分析结果的准确性,是一项体现仪器稳定性的重要指标。
 
  4.分辨率:近红外光谱仪器的光谱分辨率因为不同的分光系统,对多用通道检测器的仪器,还和仪器的像素有关。分光系统的光谱带宽越窄,其分辨率越高。根据需要分析测定的物质需求,对近红外光谱仪的分辨率要求也会有所不同。
 
  5.吸光度准确性:吸光度准确性是指仪器对某标准物质进行透射或漫反射测量,测量的吸光度值与该物质标定值之差。对那些直接用吸光度值进行定量的近红外方法,吸光度的准确性直接影响测定结果的准确性。
 
  6.吸光度重现性:吸光度重现性指在同一背景下对同一样品进行多次扫描,各扫描点下不同次测量吸光度之间的差异,通常用多次测量某一谱峰位置所得吸光度的标准偏差表示。吸光度重现性会直接影响近红外光谱使用的效果和测量的准确性。
 
  7.吸光度噪音:吸光度噪音也称光谱的稳定性,是指在确定的波长范围内对样品进行多次扫描,得到光谱的均方差,吸光度噪音能体现近红外光谱仪的测量稳定性。
 
  8.基线稳定性:基线稳定性是指仪器相对于参比扫描所得基线的平整性,平整性可用基线漂移的大小来衡量。基线的稳定性对我们获得稳定的光谱有直接的影响。
 
  除了以上这几点判断近红外光谱仪是否适合选择之外,还有扫描速度、测样方式等其他性能指标表明近红外光谱仪是否适用。以下几款红外光谱分析仪算是业内较为前沿的知名产品:
 
  1.安捷伦,Cary 630傅里叶变换红外光谱仪(耐用、多功能、创新、直观,能够为固体、液体和气体的常规分析提供的定量与定性信息)
 
  2.岛津,傅立叶变换红外光谱仪IRAffinity-1(结构紧凑、功能强大、操作简单方便)
 
  3.赛默飞,Nicolet iS50傅立叶变换红外光谱仪(一体化集成的光学系统,使用简便)
 
  4.赛默飞,Nicolet iS5 傅立叶变换红外光谱仪(性能强大、外观美观,用于常规光谱分析)
 
  那么常见的近红外光谱仪多少钱呢?
 
  目前,对于常见的近红外光谱仪的价格并没有统一的标准,业内人士都是针对自身所需要的近红外光谱仪性能选购其适合的仪器。对于行业中品牌较为知名,售后较为完善的近红外光谱仪,那么其价格也会相应较高,而相反的,产品性能较为一般,仅供一般实验室进行基本操作的近红外光谱仪,其价格便会相对较低。在这里,对于仪器的采购,应根据自身实验所需的条件要求,选定型号与品牌合理采购。


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