干燥在制药生产中占有重要地位。近年来有许多适宜中药生产的干燥技术和设备问世喷雾干燥是干燥技术（实验室小型喷雾干燥机）中较为先进的方法之一,由于其干燥效率高,对有效成分破坏少,浸膏粉溶解性好又适合工业化大生产,已越来越多地被利用于中药提取液的干燥以及新产品的开发。目前已有利用此技术制备微囊、应用PVA进行薄膜包衣等新工艺的研究报道。因此,喷雾干燥技术在中药生产以及新剂型的开发上起着愈来愈重要的作用。
基本原理、设备及流程 喷雾干燥是流化技术用于液态物料干燥的一种 较好的方法。其基本原理是利用雾化器将一定浓度的液态物料,喷射成雾状液滴,落于一定流速的热气流中,使之迅速干燥,获得粉状或颗粒状制品。其特点是:瞬间干燥,特别适用于热敏性物料;产品质量好,保持原来的色香味,且易溶解;
可根据需要调节和控制产品的粗细度和含水量等质量指标;制剂体积小;有利于制剂卫生。 喷雾干燥设备一般由干燥室、喷头、空气滤过器、预热器、气粉分离室、收集桶、鼓风机组成。喷雾器是喷雾干燥设备的关键部分,它影响到产品的质量和能量消耗。常用实验室小型喷雾干燥机有三种类型:压力式小型喷雾干燥机、气流式小型喷雾干燥机、离心式小型喷雾干燥机。压力式小型喷雾干燥机应用较多,它适用于粘性药液,动力消耗zui小。气流式喷雾器结构简单,适用于任何粘度或稍带固体的药液。离心式喷雾器适用于高粘度或带固体颗粒料液 的干燥,但造价较高。另外还有流动造粒干燥机、喷粉塔以及适用于教学和科研的自动间歇喷雾干燥机等。 喷雾干燥简单工艺流程为:药材—→提取—→浓缩—→喷雾—→收集药粉。具体操作过程(压力式喷雾干燥)
如下:中药饮片置提取罐内蒸汽加热浸出数次,浸出液通过真空抽滤管抽入减压浓缩罐内,浓缩至一定浓度,药物由导管经流量计至喷头下,进入喷头的压缩空气(39123×104～49104×104Pa),将药液自喷头经涡流器利用离心力增速成雾滴喷入干燥室,再与热气流混合进行热交换后很快即被干燥。当开动鼓风机后,空气经滤过器、预热器加热至280℃左右,自干燥室上部沿切线方向进入干燥室,干燥室内一般保持120℃以下,已干燥的细粉落入收集桶内,部分干燥的粉末随热空气流进入分离室后捕集于布袋中,热废气由排气口排出。
应用实例
2.1 低糖型精乌冲剂的制备设备:FL2120型喷雾干燥制粒机。
处方:制何首乌250g,制黄精250g,制女贞子125g,墨旱莲125g。
制备过程:
①提取:以上4味,加水煎煮数次,过滤,合并滤液浓缩至相对密度1108～1110(60℃),醇沉,上清液回收乙醇并浓缩至相对密度1121～1125(80～85℃)备用。
②制粒:根据生产的实际需要计算原辅料用量。将辅料(蔗糖或糊精等,粒度40～60目)投入沸腾制粒锅内,送入热风,预热干燥进风(辅料预热干燥温度80℃左右),间歇喷入药液使与辅料凝聚成多孔状颗粒(喷雾制粒温度80～110℃,出风温度40～50℃),取样检查合格后,出料、整粒即得。
2.2 藿香挥发油微囊的制备制备过程:取藿香挥发油一定量,加入不同比例 的水、高分子胶质(水溶性膜材)以及稳定剂,置捣碎机中高速搅拌,制成均匀的乳浊液,喷雾干燥即得。干燥条件:进风146℃,出风87℃。注意控制乳浊液中膜材量的比例,实验表明膜材量大于水量的70%,挥发油保留率较高。
2.3 灯盏细辛胶囊PVA薄膜包衣设备:LF2120A流化床喷雾干燥制粒机。
制备过程:灯盏细辛乙醇回流提取,减压浓缩(比重1135左右),得到清膏,低温真空干燥后,粉碎制粒,过筛。以灯盏细辛颗粒为填充料,以PVA17-88溶液为喷浆液在流化床喷雾干燥制粒机上进行薄膜包衣。操作条件:进风100℃;出风60℃;喷压2kg;流量1000ml??min。包衣完毕后,取出过筛,填充制成胶囊。实验结果表明,经PVA包衣的胶囊颗粒溶出速度不受影响,易装入胶囊,稳定性大幅度提高。3 易发生的问题及解决办法 喷雾干燥若使用不当,会出现堵塞喷头、粘壁、结块等问题,从而影响干燥质量[12～15]。
出现上述问题,可能与下列因素有关。
(1)干燥设备选择与安装不当。立式圆锥体结构干燥塔,易在锥体部位造成粘壁,而立式圆柱体结构能克服此缺点。雾化器的结构设计不合理或安装不当也会造成粘壁现象。当压力式和气流式雾化器的气体通道和液体通道轴心不重合时,所产生的大雾滴还没达到表面干燥时即被粘到壁面造成粘壁。或安装时喷嘴轴线不在塔的中心垂线上,也会造成粘壁现象。
(2)药液处理不当。喷雾前药液必须过滤以除去粗颗粒。未过滤或浓缩过浓以及水提醇沉处理后的药液都易出现堵塞喷头等现象。药液浓缩的相对密度一般在1110～1125g??ml(50 ～60～80℃)。水提醇沉后药液的干燥一定要预试验。也可在药液中加入10%～40%的糊精或1%～5%微粉硅胶一起喷。
(3)干燥温度选择不当。压力式或气流式喷雾干 燥机一般进口风温130～150～180℃,出口风温一般低于120℃(80～90～110℃)。应根据被干燥物料的性质而定。如对于低熔点物料,就应控制塔内zui高温度区不超过物料的熔点,否则易发生粘壁现象。
(4)药液流量不稳定,也会产生粘壁,可采用密闭储料罐以恒压压缩空气送料。
(5)后处理不当。如药液较浓,粘度大,喷完后立即关机,喷头易发生堵塞。应以适量热蒸馏水经喷雾冲洗管道和喷头5～10min再关机。 在中药生产中,喷雾干燥所得浸膏粉用于冲剂、片剂、丸剂、胶囊剂的生产,均收到了很好的效果。从目前研究趋势来看,喷雾干燥将会一改过去仅仅为了干燥而干燥的现状,逐步向干燥技术与制剂技术相结合的方向发展。干燥设备的研究也趋向于多功能组合式。由此看来,喷雾干燥技术在开辟药物新剂型方面将有着广阔的应用前景。
小型喷雾干燥机又称实验室喷雾干燥器、压力喷雾干燥仪等其工作原理是空气经过滤和加热，进入干燥器顶部空气分配器，热空气呈螺旋状均匀地进入干燥室。
料液经塔体顶部的高速高速离心雾化器（旋转）喷雾成极细微的雾状液珠，与热空气并流接触在极短的时间内可干燥为成品。成品连续地由干燥塔底部和旋风分离中输出，废气由引风机排空。
技术参数:
1、小型喷雾干燥机采用全自动控制与手动控制双重控制模式，整个实验过程彩色触摸屏动态显示（动画）
2、进风温度控制：30℃～400℃
3、出风温度控制：30℃～200℃
4、蒸发水量：1500mL/H～2000ml/h
5、最大进料量：蠕动泵可调最大为2000ml/h
6、最小进料量：50mL
7、可升级成双级分离收集系统
8、实时PID控温技术，进风温度和出风温度实时在线显示，控温精度±0.5℃
9、干燥时间：0.8～1.0S
10、机器具有误操作保护功能，当风机和加热器开关使用顺序按错时，机器自动提醒，防止新手误操作顺坏机器。
11、小型喷雾干燥机具有关机保护功能：关机时只需按停止键，机器除风机外立即停止运行，保证设备不会因为误操作（强行关风机）而导致加热部分烧坏。
12、彩色LCD触摸屏参数显示：进风口温度/出风口温度/蠕动泵转速/风量/通针频率
13、喷嘴口径：0.5mm/0.7mm/0.75mm/1.0mm/1.5mm/2.0mm可选，并可根据要求定制
14、设有喷咀清洁器（通针），在喷咀被堵塞时，会自动清除，通针的频率可自动调整
15、喷雾干燥机整机全不锈钢制作,二流体喷雾的雾化结构，喷雾、烘干及收集系统采用透明的优质高硼硅耐热玻璃材料制造
16、内置进口全无油空压机，喷粉的颗径呈正态分布，流动性好，而且噪音非常低，符合国家实验室噪音标准；
17、智能型控制系统，取代市场上的PLC控制，稳定性更强
18、时间设定功能：用户可以自行设定机器的工作时间，无需人工看守，工作时间结束机器停止工作，无需人工看守，极大的节省客户做实验的宝贵时间。
19、风机自动停止功能：仪器工作结束后，应该保留风机工作状态，以便玻璃部分冷却，本机器通过智能程序设定，当进口温度低于30度时，风机自动关闭，无需人工手动关闭风机。
20、整机功率：3.8KW/220V
21、塔壁吹扫装置，物料得率更高
22、喷雾头冷却装置（可选）
23、可直接升级成应用于有机溶剂物料干燥的氮气循环系统
24、设备尺寸：1380mm(高）×770mm（长）×590mm（宽）
安装说明
a)干燥室的安装
用双手将干燥室托住然后至于黑色法兰下(置于白色PTFE垫块下)，锁紧五行把手即可。
b)旋风分离器的安装 将旋风分离器紧缩螺母、密封圈及不锈钢垫片套入旋风分离器的出风管上，然后一起插入设备出风管中，调节干燥室出风口与旋风分离器进风口的位置，使两个口平直对齐，用卡箍将两个口连接起来，最后紧缩旋风分离器紧缩螺母。
c)用螺纹连接器将集料瓶和旋风分离器连接起来
d)用螺纹连接器将集料管和干燥室连接起来
e)将喷雾腔安装到设备上，连接4mm气管(通针用)和6mm蓝色气管(喷雾用)
f)安装食品级硅胶管至蠕动泵上（开机后点开蠕动泵，将硅胶管绕进去），一端插入喷雾腔进料口
注意：所有玻璃器皿都为易碎品，安装和清洗时注意小心轻放，确认所有部件都已安装就位后再上电操作
小型实验室喷雾干燥机主要适用于高校、研究所和食品医药化工企业实验室生产微量颗粒粉末，对所有溶液如乳浊液、悬浮液具有广谱适用性, 适用于对热敏感性物的干燥如生物制品、生物农药、酶制剂等，因所喷出的物料只是在喷成雾状大小颗粒时才受到高温，故只是瞬间受热，能保持这些活性材料在干燥后仍维持其活性成份不受破坏。
生物农药喷雾干燥机主要适用于高校、研究所和食品医药化工企业实验室生产微量颗粒粉末，对所有溶液如乳浊液、悬浮液具有广谱适用性,适用于对热敏感性物的干燥如生物制品、生物农药、酶制剂等。 下一篇：冷热冲击试验箱技术参数
干燥室、收集瓶采用透明钢化玻璃，确保喷雾过程看得见无污染，以便及时调整，空压机采用无油烟静音系列，＜60分贝符合国家标准，316L不锈钢二流体喷嘴使雾化均一，颗粒均匀。PID温控使温控更准确，可设置频率式射流器自动疏通，以确保喷雾过程的持续性。
应用领域：
饮料、香料和色素、牛奶和蛋制品、植物和蔬菜提取液、制药合成、热敏物质塑料、聚合物和树脂、芳香剂、血制品、制陶和超导体、生化制品、染料、化工材料、肥皂和洗涤剂、食品黏合剂、氧化物、骨粉和牙粉等等。
喷雾干燥机系统能够实现如下参数的控制及设定：
进风温度的显示、PID自调或设定
出风温度的显示
进料蠕动泵的设定与显示
进风量的设定、显示与变频调节
排堵通针疏通频率的设定与显示
风机/空气压缩机/加热器的启动和停止
实验室用微型喷雾干燥机主要适用于高校、研究所和食品医药化工企业实验室生产微量颗粒粉末，对所有溶液如乳浊液、悬浮液具有广谱适用性,适用于对热敏感性物的干燥如生物制品、生物农药、酶制剂等，因所喷出的物料只是在喷成雾状大小颗粒时才受到高温，故只是瞬间受热，能保持这些活性材料在干燥后仍维持其活性成份不受破坏。
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