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安捷伦液相色谱仪使用问题与解决方法 如何挑选购买液相色谱

时间:2020-07-20    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

Agilent液相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高, 分析速度快, 样品用量少, 可进行多组分测量等优点。Agilent液相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。但是由于人员素质 样品的性质以及仪器本身等方面的原因, 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。所以掌握一种准确、快速的排除Agilent液相色谱仪故障的方法非常重要。

安捷伦液相色谱仪1260

1 、如何成为真正的液相高手
(1)、一定要珍惜仪器厂商提供的各种培训,因为他们的培训很有针对性,而且很专业。
(2)、要多做,液相是一个比较复杂的系统,在做样的过程中,总会遇到各种问题,通过自己的大脑解决问题,慢慢积累就会穴道很多东西。其次要敢于动手,不要总担心会把仪器弄坏,拆仪器的时候细心一点就好了,记着各个部件的顺序,连接方式。动手次数多了,成功的机会就多了,也就更有信心了。
(3)、要看一些相关理论的书籍,要了解一些关于液相的分离原理,如何优化色谱系统和峰形,能够自己解决一些分离的问题。这样才是一个液相高手。
如果只是会很熟练的使用工作站和维修仪器,排除故障,我觉得这只是一个操作高手,而不是一个真正的液相高手。

2、新装82341 GPIB 板,如何与ChemStation 通讯?
在 LC ChemStation CD-ROM 中有安装说明,还包括驱动程序安装信息。请在 Windows® Explorer 中查看子目录: ManualsInstallationLC Systems。您在此处可找到《安装手册》,其中包含有关如何安装 GPIB 板以及如何调用驱动程序的逐步操作说明。

3、为什么进样后在工作站在线图谱上看不到红色开始线?
ChemStation 软件有一个“在线图谱”窗口,在此窗口中可显示从所连接的检测器接收到的所有信号。当进样样品时,会在“在线图谱”窗口中显示一条竖直的红色“开始线”。这条红色线标志着启动该软件进行原始数据的收集。如果不显示这条红色线,则不会收集数据。 如果不显示“开始线”,请检查检测器上的遥控电缆(如果是 1050 或 1090 系列液相色谱仪的话)。如果缺少遥控电缆,则需要进行安装。如果安装了模-数转换箱或板 (35900 ADC),则需要从模-数转换设备到液相色谱仪拉一根遥控电缆。检查所有的 CAN 电缆,确保它们都连接到 1100 系列液相色谱仪上

4、的波长如何选择
做一个新的方法,关键是选择好的仪器条件,更关键的是波长正确。但是怎样的波长才算是的那,比如说我已经作了全扫描,那么怎么去选择波长哪???一般选择zui大吸收波长为检测波长,当然也要结合自己的实际情况来中和一下如果要达到zui大检测灵敏度,zui大吸收波长是首位选择。如果你使用的是DAD,那么建议你将Sample WL设定为zui大吸收波长,Bandwidth不能低于你设定的slit的值。默认推荐的Bandwidth为半峰宽。如果你在一次分析中有zui大吸收波长不同的物质需要同时检测,可以使用检测器的Timetable进行波长的切换避免选用低波长,波长越长越容易做

5、柔性不锈钢毛细管线外面的彩色标记是什么意思?
安捷伦柔性不锈钢管线外部的彩色标记表示管的内径 (ID): 红色 表示内径为 0.12mm 或 0.005 英寸。 绿色 表示内径为 0.17mm 或 0.007 英寸。 蓝色 表示内径为 0.25mm 或 0.010 英寸。 橙色 表示内径为 0.50mm 或 0.020 英寸。

6、更换活塞密封圈后,建议采用什么磨合程序?
注意这个程序适合于反相密封圈,但不适合于正相密封圈。还会损坏正相密封圈。 安装新的密封圈后,进行zui初的“磨合”期。在至少 350bar 的反压下泵入异丙醇 15-30 分钟。这要通过使用原来的色谱柱或阴尼管线来产成压力.。




    高效液相色谱仪是实验中常见的仪器之一,色谱柱的灵敏度是确保实验准确性的重要原因,那么当色谱柱的灵敏度不够时,我们该如何去解决呢?应该从以下几个方面去分析:

    1、样品量不足:解决办法为增加样品量

    2、样品未从色谱柱中流出:可根据样品的化学性质改变流动相或柱子

    3、样品与检测器不匹配:根据样品化学性质调整波长或改换检测器

    4、检测器衰减太多:调整衰减即可。

    5、检测器时间常数太大:解决办法为降低时间参数

    6、检测器池窗污染:解决办法为清洗池窗。

    7、检测池中有气泡:解决办法为排气。

    8、记录仪测压范围不当:调整电压范围即可。

    9、流动相流量不合适:调整流速即可。

    10、检测器与记录仪超出校正曲线:解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。






高效液相色谱使用常见问题

  1. 色谱柱中的流动相会排干吗?

  不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气,泵也不会将空气排入色谱柱。因为泵只能输送液体,而不能输送空气。相比之下,另一个更可能发生的情况是忘记盖上色谱柱两端的密封盖或盖子太松而使色谱柱变干。同样,整个色谱柱干涸的情况不太容易发生,多半可能只是色谱柱两端的几个毫米变干了,因挥发掉所有溶剂是色谱柱变干需要相当长的时间。即使色谱柱真的变干了,也不一定就不可救药了。可以尝试用一种完全脱气的、表面张力低的溶剂(如经氦气脱气的甲醇)冲洗色谱柱以除去气体。较低的表面张力有助于浸润填料表面;已脱气的溶剂应该能够溶解并去除滞留在填料中的气体。色谱柱大约需要(以1mL/min的流速)冲一个小时或更多的时间被彻底浸润,恢复到正常状态。

  2. 使用PEEK(polyetheretherketone)管路和接头需要注意什么问题?

  如果经常需要改变流路或更换不同品牌的色谱柱,使用PEEK材料制成的管路和接头会非常方便。PEEK管路容易连接;PEEK接头不仅无需工具,手拧即可固定,而且容易调节锥箍之外的管路长度,方便与不同品牌或规格的色谱柱相连接。

  使用此类材料的管路需要注意的是:PEEK对卤代烷烃和四氢呋喃的兼容性不好。虽然未观察到上述溶剂溶解PEEK材料的明显迹象,但PEEK遇到上述溶剂会变脆。另一个西药考虑的因素是压力限。不锈钢管可耐受6000psi的压力,但PEEK管只能耐受近4000psi(但多数HPLC应用系统压力不会超过3000psi)。

  使用PEEK接头时则无需担心接头耐溶剂性能,因为接头几乎或很少与溶剂直接接触。但手拧固定的PEEK接头压力限低于不锈钢管,因而压力太高时,可能会使接头在管路上滑动而产生死体积或漏液。

  3. 如何预防液相泵的故障:

  要保持泵的良好操作性能,必须维护系统的清洁,保证溶剂和试剂的质量,对流动相进行过滤和脱气.下面列出预防泵故障的几项措施:

  1)、用高质量试剂和HPLC级溶剂;

  2)、过滤流动相和溶剂;

  3)、脱气;

  4)、每天开始使用时放空排气,工作结束后从泵中洗去缓冲液;

  5)、不让水或腐蚀性溶剂滞留泵中;

  6)、定期更换垫圈;

  7)、需要时加润滑油;

  8)、查阅有关泵操作手册中的其它建议。

  处于良好操作状态的泵,应该能使色谱图上的基线平稳;保留时间的重复性好。在等度洗脱时压力波动小于2%。梯度洗脱时压力变化应是缓慢和平稳的。

  为了使故障发生后尽快排除,平时应常备密封、单向阀(入口与出口)、泵头装置、各式接头、保险丝等部件,以及更换工具。

标签: 高效液相色谱
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