气相色谱在日常应用中大家普遍将注意力集中在色谱柱、检测器等等关键部件上,常见的样品分析条件设置也多与它们有关。但是同样重要的进样口维护却常常被大家忽略,尤其是刚刚接触气相色谱的初学者,很多问题的产生往往和进样口的条件设置有关,而进样口中小小的衬管则是许多问题的核心。本文说说衬管的大学问。
常见与衬管有关的问题有:
①衬管内的石英玻璃棉等装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,易导致实验结果重复现差。
②衬管的内壁被污染,或有进样隔垫碎渣,易导致分析结果重现性差(如保留时间、峰面积等的重现性)或出现鬼峰;
③气相色谱仪长时间运行后,进样口经常残留有凝固的样品。
当进样口有样品残留时,a.如果凝固样品残留在进样隔垫上面或下面,易导致进样器进样时针尖不好插入;
b.如凝固样品残留在分流管路部分内部,会导致管路内径变细,甚至堵塞;
c.当进样口温度比通常工作温度高很多时,之前凝固样品可能会出鬼峰,影响分析结果的重现性。
因此,衬管和进样口要定期保养。
气相色谱仪衬管的日常保养方法:
虽然分流/不分流进样口,填充柱进样口和大口径毛细管柱进样口,对衬管的结构要求不一样,但是不同结构的衬管的保养方法基本一样。
为降低因衬管和进样口被污染给测定结果带来的影响,应经常对衬管和进样口内部、进样口过渡接头等进行检查、清洗,必要时要更换衬管。
对于衬管和进样口的保养,一般分为日常保养和定期保养。下面分别介绍:
衬管的保养:
①衬管的日常保养
清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或有进样隔垫碎渣。
首先,从仪器中小心取出衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物如玻璃毛,移取过程不要划伤衬管表面。
先将衬管上端的石墨压环(或硅橡胶环)卸下,这上面易附着溶剂,会导致鬼峰。将衬管泡在有机溶剂(如丙酮)里,然后,用蘸有溶剂(如丙酮等)的纱布擦洗衬管内壁。
如果衬管内壁上的严重污垢部分擦不掉,可将衬管浸于有机溶剂(如丙酮等)中放置数小时,直到能用蘸溶剂的纱布擦净内壁。最后,烘干(或吹干)衬管,装入新的填充物,装好衬管。
②衬管的定期保养
衬管内的装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,可能导致分析样品被吸附或分解,直接引起实验结果重现性差。如衬管或装填的石英棉活性过高时,分析有些农药样品的色谱峰会重现性差,结果也会有很大的偏差。
一般分析极性样品时,要及时更换或硅烷化衬管和装填的玻璃棉。衬管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理,可如下操作:
首先,将衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。然后,取出浸泡后的的衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次,然后在甲醇中再浸一小时左右。浸泡后取出,晾干后,装好衬管。
气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离,测定混合物的各组份。并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。气相色谱仪是以气体作为流动相。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相和固定相间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在色谱柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。
使用气相色谱仪具有以下特点:
a、分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混合物质都能很好地分离,进行定性、定量检测。有时在一次分析时可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。
b、灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含量。
c、分析速度快。一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个样品的测定。
d、应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥发的液体和固体样品。就有机物分析而言,应用较为广泛,可以分析约20%的有机物。此外,某些无机物通过转化也可以进行分析。