微波消解仪涉及到的环境样品包括土壤、固体垃圾、煤、煤飞灰、海洋沉积物、淤泥、废水等。许多环境样品都是经过复杂作用,沉积后的产物,基体成分复杂,既有重金属又有农药残留,由于环境样品的多样性、基体的复杂性,针对被测组分和测试手段的不同,需要查询大量的文献资料以确定样品性质及所需的消解试剂。环境样品中通常含有一些有机物,常压下用酸不易完全消解,而密闭微波消解能够很好地解决这一问题,另外,一些易挥发元素也不会造成损失。
微波消解已经广泛应用于环境样品的金属元素分析中,用微波消解法测定固体废弃物中元素的方法(USEPA3051),通过大量实验考查了精密度和准确度,验证了微波消解的可靠性。
化学需氧量(COD)是水质监测的主要指标之一,经典的方法为重铬酸钾回流法,但其消耗样品和试剂较多,回流时间长(大于2h),而采用微波消解技术省时,速度快。
非金属元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加热压力消解,一次可同时完成10多个样品的消解,与常规分析方法相比,分析速度大大提高。
微波消解是一种先进、高效的样品处理方法,能够很好地满足现代仪器分析对样品处理过程的要求,尤其在易挥发元素的分析检测中更具有优势
一、将样品加入100ml样品容器罐,然后加入消解所用的酸。
1、样品量严格按照仪器商提供的方法中的要求;
2、加酸的时候可以用酸冲洗容器壁,保证样品全部泡在酸里,容器壁上没有残留的样品;
3、加入的酸的总容量要求超过8ml;
4、确保主控罐容器里装的不是空白。
二、微波消解仪装配消解罐
1、盖上白色的PFA盖子;
2、先后加上弹底座以及弹;
3、套上白色的PFA卸压环;
4、移入容器架中,使用专用的力矩扳手拧紧
5、装配注意事项:
A、确保所有的容器罐以及保护套、弹、容器架都是干净的;
B、整个过程都要确保容器罐保持水平,以免样品溶液粘到容器壁上;
C、使用力矩扳手时当听到“咔”响声后不允许再往紧的方向拧;如不能确定是否拧到位,可以先松开再拧紧。
三、把装配好的消解罐放入微波仪腔体里的旋转架上,主控罐最后一个放入。
1、不允许手动旋转微波仪腔体里的旋转架,必须使用控制端上的旋转操作键
2、确保插入的传感器已经插紧
3、确保放入的消解罐保持了对称,如果需要消解的样品罐太少,可以放入空的容器架保持平衡。
四、关上微波消解仪的门
五、在控制端里输入消解程序,程序输入后检查一遍输入是否有误
六、启动微波消解仪开始消解
七、微波消解完后等自然风冷到100度左右,拿出来放入水中冷却。等消解罐里的温度到室温才允许打开消解罐。
1、不能放在冰水中冷却
2、容器罐里的温度在室温下才允许打开容器罐
3、打开容器罐时,人要站在操作台的正前方,整个过程中必须带防腐蚀的手套。
4、不允许侧身去观看容器,以免从卸压圈的小孔里出来的酸喷到身体上。
八、结束工作,清理仪器和器材。