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气相色谱仪漏气问题及解决方法 如何挑选购买气相色谱仪

时间:2020-07-20    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质的定性定量分析。
 
  气相色谱仪哪些位置容易漏气呢?
 
  ①当载气的流量不正常。
 
  a.流量太大调不小时,可能是:ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏;ⅱ.流量控制阀损坏。
 
  b.流量太小调不大时:ⅰ.如听到明显的漏气声,则在有声音处查漏;ⅱ.无明显漏气声,钢瓶高压阀压力正常,如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节,则说明减压阀坏或漏气,其他情况说明气路有堵塞。
 
  c.流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下,可能:ⅰ.气路阀前面漏气;ⅱ.气路阀内部漏气。
 
  ②辅助气不正常。
 
  如氢火焰检测器(FID)点不着火,简单的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看①气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,对准接头后,装配接头时,有以下几种情况可能导致漏气:
 
  a.接头密合处有污物;
 
  b.接头垫片不合适;
 
  c.没有拧紧,在保证上述情形无误的基础上,先用手大体把接头接好,再拧紧一点即可(并不是越紧越好,不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一,可参看仪器说明书);
 
  此外,气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。



    1、气相色谱仪气体管路及接头

    气相色谱仪常用的气体管路材质主要有铜管和不锈钢管。由于铜管相对于不锈钢管的良好柔韧性而使得应用极为广泛。所有管路使用前均需要经过严格清洗,大致步骤如下:酸洗、碱洗、水洗、有机溶剂洗、氮气吹干。定期要为气体管路及接头部件检漏。

    气体管路检漏步骤:关闭所有气体管路末端针型阀,打开气源,一定时间内气源压力无明显变化则证明管路密封性良好。

    管路接头处检漏步骤:保证管路内有足够的气体压力的前提下将肥皂液涂抹在接头处看是否有气泡,如果有气泡则证明接头处漏气,需处理。

    2、气体净化装置

    压缩空气需要经过脱水、除去小分子烃类及其他干扰测定的杂质,因此压缩空气必须经过净化才可以使用,建议载气和其他辅助气体也净化后使用。常用的净化装置包括:变色硅胶、分子筛等。

    变色硅胶:主要用来除去气体中的水分。当80%硅胶由蓝色变为粉红色后需要更换,更换下来的变色硅胶可以通过在烘箱中120度烘4h再生,再生后的硅胶可以重复使用。

    分子筛:分子筛(5A分子筛或13X分子筛)可以吸附永久性气体或小分子烃类。分子筛至少每半年至一年再生一次,以获得较佳的净化效果。分子筛再生步骤:将取出的分子筛放在坩埚中,置于马弗炉内加热到400-600℃,活化4-6h。

    净化装置的安装方法:在一个过滤器内装一半变色硅胶、一半分子筛,如果变色硅胶大部分变色后就可以全部更换填料。






 

       不管是国产的色谱仪还是进口的色谱仪,我们在日常工作中都要做好相关的维护工作,仪器维护的好,才能够提高仪器的完好率和利用率,降低仪器在寿命周期内的维修费用和其它非正常开支,能够在一定程度上减少仪器的使用成本,延长其使用的寿命。

       色谱仪在不经常使用的时候,不仅要做好定期的清洁工作,还要在仪器中加入正规的液体。比如说甲醇等符合的液体要进行封存,再次使用时需要用清水冲洗数分钟后在,再连接检测器,防止封存液体流入流通池中。

       当色谱仪重新安装使用的时候,可以稍微地去掉一点柱管,然后用同类进行填补并固定,然后装上过滤片,将仪器的接头拧紧,封闭两端螺口。液相色谱柱的种类有很多种,不同的分析对象,应该选用不同的流动相、分离柱和操作波长,避免出现一些不必要的问题。

       在仪器使用的过程中,多次进样时,需要注意的是注射浓度大的测量物或者粘稠度比较大的测量物,这些物质是很容易污染阀体的。所以在使用完毕后,必须要进行仔细清洗,保持阀体的清洁。如果阀体被污染严重或有杂物堵塞时,则必须将阀体拆开,把相关零件取出来放到酒精溶液中进行清洗,然后再用超声波清洗之后用干净气体冲洗通孔后,烘干,重新组合完成。

       综上所述,只有在使用过程中把色谱仪的维护、保养工作做好,它才能够为我们提供更大的方便。更多关于色谱仪的知识请您与上海睿析科学仪器有限公司。

 

 

 



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