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光电直读光谱仪使用中有关故障的排除 如何挑选购买光电直读光谱仪

时间:2020-07-20    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

摘要:本文归纳了在斯派克 LAB M9光电直读光谱仪使用中的一些故障,分析了出现故障的原因,提出了排除故障的方法。

 

关键词:光电直读光谱仪;故障;排除

 

光电直读光谱仪具有分析自动化程度高,分析精度高,检出限低,分析速度快等特点,目前已广泛应用于金属制品的分析检测中。现以我公司使用的德国斯派克公司生产的光电光谱仪在铝及铝合金分析中出现有关故障,进行分析探讨。

 

1、故障现象归纳

在斯派克LAB  M9光电直读光谱仪使用中,采用了氩气作为惰性保护气体,在故障处理中发现普遍问题都要以氩气供气系统进行分析排查,要尽量避免盲目的去找其他方面的问题,现就氩气部分易出现的故障列举分析。

 

(1) 试样激发呈白色状,明显感到是激发不完全的状况,分析结果偏低

在铝试样分析中,在出现该现象时,其中的杂志元素铁,硅等元素含量明显偏低0.02%-0.04%左右(以标准样品值的分析检测结果对比),针对此现象及故障产生时间发现大的可疑是氩气质量造成,因为在更换氩气前的样品分析中,一切分析都很正常,于是便进行了大流量的清洗和废样品连续激发,但故障仍然存在,在无法进行氩气理化指标检测的情况下,重新更换了氩气,冲洗并激发一些废样,一段时间后再进行分析,发现故障消失,分析正常,并在后来的多次同类现象处理中验证发现,激发不完全,呈白色故障时,主要原因是因氩气纯度不够,达不到要求所致。

 

(2) 测定分析中某一元素含量呈红色或兰色字体

根据提示,我们认为是该元素含量升高或降低超出了分析软件系统预设置的高点或低点值而造成,从以下两个方面排出。

 

首先,我们判断试样本身含量升高而造成的,于是我们对近期的原材料等进行了分析,根据原材料分析结果来判断是否是原材料中该元素的成分是否有异常变化,来排出这方面的影响。

 

其次,与以前的试样进行对比分析,通过以前的试样分析来判断是否是设备分析系统的问题,或以标样为试样进行分析来寻找问题的原因。往往在分析过程中,原来分析试样或标样的分析结果中也出现了红色字体,在这种情况下,我们行了类型标准化,对曲线进行了校正,但在校正中就发现该元素类型标准化超标情况,对试样进行分析,仍然没有解决问题,于是便从氩气系统开始进行了排查,重新更换了氩气,在进行多次冲洗和废样激发后发现,红色或兰色字体的元素不再出现。

 

2、外界因素的影响

针对各种故障,在分析原因时,我们还要特别注意一些外界因素对分析结果的影响,而外界影响大的就是试样处理制样过程中带来的一些问题,是造成设备分析过程中出现异常情况常见的因素,主要有以下几种情况。

 

(1) 试样表面处理的光洁度不足

分析过程总会弹出一个提示报警窗口,在问题出现时,当初按氩气不纯等进行了排查,在报警无法消除的情况下,我们进行了各种分析,后发现是试样表面处理的光洁度不够,在更换车刀后重新对试样进行处理后,问题得到解决,

 

(2) 试样表面中冷却液带来的影响

在试样处理中,因为铝的粘性较大,在表面进行高速抛光处理中,很容易发生拉刺造成表面不平滑现象,影响试样激发所以我们常用酒精进行冷却。而所用的工业酒精中,其杂质成分含量偏高,也会影响试样表面的处理,从而对分析试样个别元素的含量测定值带来不确定的因素。

 

(3) 环境温度的变化影响

在北方地区,湿度一般都能满足设备要求,而环境湿度的变化尤其是季节性转变的时候,因温度的变化会造成分析数据的漂移变化,在季节变换的时候,温度变化较大,所以尽量要保持室内温度恒温,并及时做完全标准化来对工作曲线进行校正。

 

3、设备本身的故障问题

设备本身的故障主要是透镜系统等引起的一些故障,在分析中会出现元素激发或吸收光强的减弱,在分析中一直会出现某些元素光强不够的提示,而造成这种情况的原因主要是:(1)设备维护中,定期的清理没有做好;(2)过滤桶中水分液面太低,造成气体没有进行净化。而对透镜系统产生了杂质物的吸附,不利于透光,只要对透镜进行清洗,过滤网更换就可以解决问题了。另外放电针的距离调整不够及时,造成放电针损失严重,会产生异常声音,而且导致分析结果偏离真实值,所以平时要勤对电的距离进行调整,确保分析设备的正常使用。

 

4、结论

在斯派克LAB  M9光电直读光谱仪使用过程中,我们认为,设备本身发生故障的几率很小,而主要是一些外界因素的变化等容易造成一些分析过程中的故障,而在设备问题排除的过程中总体的原则是,出现问题的时候,不要盲目的去对机器进行拆卸或变换分析系统文件等,而是要先从外部一点一点的进行分析排查,这样有利于消除故障,并能有利于消除故障,并能达到设备的稳定有效运行。

 


  光电直读光谱仪是通过利用光电转换接收方法作多元素同时分析的发射光谱仪器。常见光电直读光谱仪是由光源部分、聚光部分、分光部分和测光部分所组成。其中光源部分使试样激发发光,然后通过聚光部分将发出的光聚集起来导入分光部分,然后分光部分再将光色散成各元素的谱线,而测光部分再用光电法测量各元素的谱线强度,将其测光读数换算成为元素质量分数表示出来,然后记录进行分析记录。
 
  在日常使用操作光电直读光谱仪的过程中,难免会出现一些故障。其中分析数据不稳定是较为常见的一类故障,以下根据网上资料,对解决这一问题的方法进行归纳:
 
  1.检查光电直读光谱仪激发点好坏,由于激发点情况会对光电直读光谱仪测量数据产生直接影响,激发点不好自然便无法保证给出稳定的数据。一般通过对标准样品进行多次检测,从而判断激发点情况。
 
  2.对分析表面进行检查,观测分析表面是否平整,以及是否存在有裂纹、沙眼等影响分析结果的缺陷,还需要注意设备运行时激发声音情况。
 
  3.氩气也会导致光电直读光谱仪检测数据出现影响,一般需要对氩气的质量进行检查。一般情况下铸铁、铸铝及高纯金属等材质需使用规定的氩气。因而使用氩气净化器的情况下,请检查净化器是否失效,避免因净化器出现故障导致氩气质量异常。
 
  4.光电直读光谱仪的电极与样品距离也会对整体检测数据造成影响,因而需要将电极与样品之间的距离按规定距离放置。
 
  5.若设备激发台上存在杂物等,也会对分析结果产生直接影响。因此,对激发台进行定期清洁,排除污染物对分析的影响。
 
  除了上述一些解决光电直读光谱仪分析数据不稳定情况的方法,实际上还有许多其他注意事项。由于资料有限,因而无法归纳全面,欢迎补充。
  光电直读光谱仪又被称为火花源原子发射光谱仪,所采用的原理是用火花的高温使样品中各元素从固态直接气化并被激发而发射出各元素的特征波长,用光栅分光后,成为按波长排列的“光谱”。这些元素的特征光谱线通过出射狭缝,照射在对应的光电倍增管光阴极上,光信号变成电信号,经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模/数转换,然后由计算机处理,计算出各元素的百分含量。其核心部件主要包括光源、分光系统、检测器等。
 
  如今,光电直读光谱分析已成为一项成熟的分析技术,具有样品处理简单、分析速度快、分析精度高、多元素同时分析等特点,几乎所有的钢铁企业、有色金属企业、铸造及机械加工企业,以及其他采用金属及其合金进行加工利用的行业都采用光电直读光谱仪进行生产过程及产品质量控制。
 
  光电直读光谱仪在铸造行业的应用中,具有以下优点:
 
  1)定量范围广、准确性及稳定性高等特点
 
  光电直读光谱仪定量分析范围可从ppm—几十%,非常适于微量、痕量分析。当元素含量在0.1-1%或更低时,光电直读光谱分析法其准确度更优于化学分析。另外,光电直读光谱仪器分析,不存在人为误差,稳定性方面得到很大提高。
 
  2)多功能、自动化和智能化特点
 
  分析仪器正向智能化方向发展,发展趋势主要表现是:基于微电子技术和计算机技术的应用实现分析仪器的自动化,通过计算机控制器和数字模型进行数据采集、运算、统计、处理,提高分析仪器数据处理能力,数字图像处理系统实现了分析仪器数字图像处理功能的发展。 光电直读光谱仪已从传统的经典化学精密机械电子学结构、实验室内人工操作应用模式,转化为光、机、电、算(计算机)一体化、自动化的结构,并正向更名副其实的智能系统发展(带有自诊断、自控、自调、自行判断决策等高智能功能)。多用途可扩展的配置方式及多功能计算机软硬件技术包括的模块有:数据处理,曲线拟合,综合计算,数据分析,自动控制,自诊断与报警,通信,联网,定性分析、半定量分析等。大大地丰富了分析检测者的应用手段,并提高了生产效率,缩短企业交货期。
 
  3)多通道多元素同时分析检测的快速化特点
 
  光电直读光谱仪可同时进行多元素分析。直读光谱法进行炉前分析时,在数分钟内可同时得出铸件中二、三十个元素的分析结果,有利于铸造生产过程进行中间控制,加速生产、提高了生产效率。
 
  4)直接以固态分析,不需要复杂的前处理
 
  光电直读光谱仪分析样品的处理比化学分析法简单,从而大大地提高了分析速度。在对铸件进行分析检测中,简化了试样前处理过程,只需简单的将样品表面磨平。取消了手工分析方法过程中的试样粉碎、酸溶加热分解、化学反应、比色分析、人工读数等繁杂流程。
 
  5)节约添加元素,降低生产成本
 
  光电直读光谱仪能够快速准确的定量分析出样品的化学成分,对于铸造企业生产铸件时,如不锈钢的生产企业,能够很好的将cr、ni的化学成分控制在客户要求下限内,达到节约添加元素,降低生产成本。同时,由于具备快速的进行炉前定量分析,提高生产效率,为企业节约电费,降低生产成本。


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