遇到的问题
使用斯派克LAB直读光谱仪控制高镍奥氏体铸造生产过程时,遇到了这样的问题,现场技术人员反映,用同一批原材料,同一个配料单,光谱仪测出的Mn元素含量却突高突低,有时候今天不加Mn,光谱仪测出的Mn含量很高,明天Mn一直在增加,光谱仪测出的Mn含量却很低。
探讨原因
这类问题让人感觉有些不可思议,因为从原理上讲这是不太可能的事情。对光谱仪的标准化、类型标准化进行了多次检查,都没有发现异常。
每次标准化都是用斯派克光谱仪自带的四块国际标样,类型标准化采用的也是国际标样,从标准化,类型标准化系数判断,仪器没有问题。之后对原材料作了多次抽检,也没有发现问题,排除了原材料问题。还有从试样均匀性中找原因,也没有发现异常问题。
那么,到底是哪里出现了问题呢?其中一次,在研制了一种新产品的时候,,需要对Mn通道进行扩展时,终于发现了问题的所在。原来,Mm元素有高低两个通道,低通道测量范围是0.002%-1.9%,高通道测量范围是1.8%-10.10%,而做类型标准化时,使用的国际标准化样品Mn元素含量是2.01%,而产品的Mn元素含量一般控制在1.10%-1.20%之间。这样,在做类型标准化时,Mn元素是在高通道测量,而分析产品时,Mn元素是在低通道测量,这样控样没有发挥控样作用,所以平常分析时,测的Mn元素含量突高突低。
问题发现后,想要把Mn的低通道范围变小,Mn的高通道范围变宽的办法,使控样和产品的Mn元素都用高通道测量,但是效果并不理想。后来,改为用另一块Mn元素含量为0.86%的国际标样,用这块国际标样单独控制Mn元素含量,其他元素含量用另一块国际标样控制,问题得到解决,并且取得了理想的效果,从根本上解决上诉问题。
结论
在生产过程中,遇到的问题如控样含量不可能与试样完全相符,这样的分析结果不甚理想。有时候甚至会出现一些异常情况,这时的分析往往会偏向于怀疑光谱仪出现异常或故障,而其中重要的一个问题往往会被忽略,那就是控样问题,以至于发现问题时难以得到及时解决。希望同行们遇到类似问题时,多观察一下控样是否发挥了应有的作用,往往被忽略的问题,反而是解决问题的根本。
原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计,根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。
故障及排除
一、总电源指示灯不亮
故障原因
仪器电源线断路或接触不良 2.仪器保险丝熔断 3.保险管接触不良
排除方法
1.将电源线接好,压紧插头 2.更换保险丝 3.卡紧保险管使接触良好
二、初始化中波长电机出现"X"
故障原因
1.空心阴极灯是否安装 2.光路中有物体遮挡 3.通信系统联系中断
排除方法
1.重新安装灯 2.取出光路中的遮挡物 3.重新启动仪器
三、元素灯不亮
故障原因
1.电源线是否脱焊 2.灯电源插座是否松动 3.灯坏了
排除方法
1.重新安装灯 2.更换灯位 3.换灯
四、寻峰时能量过低,能量超上限
故障原因
1.元素灯不亮 2.元素灯位置不对 3.灯老化
排除方法
1.重新安装空心阴极灯 2.重设灯位 3.更换新灯
五、点击“点火”,无高压放电打火
故障原因
1.空气无压力 2.乙炔未开启 3.废液液位低 4.乙炔泄漏,报警
排除方法
1.检查空压机 2.检查乙炔出口压力 3.加入蒸馏水 4.关闭紧急灭火
六、测试基线不稳定、噪声大
故障原因
1.仪器能量低,倍增管负压高 2.波长不准确 3.元素灯发射不稳定
排除方法
1.检查灯电流 2.寻峰是否正常 3.更换已知灯
七、标准曲线弯曲
故障原因
1.光源灯失气 2.工作电流过大 3.废液流动不畅 4.样品浓度高
排除方法
1.更换灯或反接 2.减小电流 3.采取措施 4.减小试样浓度
八、分析结果偏高
故障原因
1.溶液固体未溶解 2.背景吸收假象 3.空白未校正 4.标液变质
排除方法
1.调高火焰温度 2.在共振线附近重测 3.使用空白 4.重配标液
九、分析结果偏低
故障原因
1.试样挥发不完全 2.标液配制不当 3.试样浓度太高 4.试样被污染
排除方法
1.调整撞击球和喷嘴相对位置 2.重配标液 3.降低试样浓度 4.消除污染