气相色谱仪的工作的目的就是在一系列过程之后得出各种峰值。但是,如果设备出现故障的话,我们所得到的结果可能会出现偏差,像反峰就是比较常出现的情况。为了保证测量数据的准确性,需要及时的排除干扰因素。
我们所谓的反峰是指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。反峰会影响实验结果,需要按照一下几个步骤来进行处理和筛查。
首先,当我们在使用空气压缩机时,必须要检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。
其次,如果有较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。如果是这个问题,则可以排除反峰的其他问题。
第三,检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。这些都需要在每次实验前都应该仔细排查的,应该尽量避免因为这种问题而导致工作上的误差。
第四,我们还可以检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。应该及时更换载气,保证纯度达标。
此外,造成出现反峰的情况还有:气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,而此时我们就需要在气路中应加接稳压装置。防止压力冲击造成的气路波动影响实验结果。当然,在使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。
气相色谱仪的应用是越来越广泛,但是其中的使用方法及检测分析方式都是值得我们去研究和总结的,气相色谱仪确定试样成分该怎么定量呢?这个问题估计困扰了很多操作的朋友,下面就详细介绍四个定量方法。 通过气相色谱仪用物理方法把混合物分离开来的一种方法就叫做气相色谱法。气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内,利用气体(载气)作为移动相,使试样(气体、液体或固体)在气体状态下展开,在色谱柱内分离后,各种成分先后进入检测器,用记录仪记录色谱谱图。在对气相色谱仪进行调试后,按各单体的规定条件调整气相色谱仪柱管、气相色谱仪检测器、温度和载气流量。进样口温度一般应高于柱温30-50℃。如用火焰电离检测器,其温度应等于或高于柱温,但不得低于100℃,以免水汽凝结。色谱上分析成分的峰的位置,以滞留时间(从注入试样液到出现成分最高峰的时间)和滞留容量(滞留时间×载气流量)来表示。这些在一定条件下,就能反应出物质所具有特殊值,并据此确定试样成分。气相色谱仪常用的定量方法可分以下四种: 1、面积内标法 取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入气相色谱仪色谱柱,根据气相色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标,取标准被测成分量和内标物质量之比,或标准被测成分量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱,求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比,再按标准曲线求出被测成分的含量。 2、面积外标法 取标准样品成分,在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量,再用气相色谱法测得标准样品的峰面积,然后去标准被测物质,气相色谱法测该物质的峰面积,两者峰面积相比较,最后得出含量值。所用的外标物质,应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样,一般使用>99.5%纯度的气相色谱仪色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪建议采用的检测方法。 3、绝对标准曲线法 取标准被测成分按依次增加或减少阶段法,各自调制成标准液,注入一定量后,按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标,而以标准被测成分的含量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱,求出被测成分的峰面积和峰高,再按标准曲线求出被测成分的含量。 4、峰面积百分率法 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定,按半宽度法求得(即以峰1/2处的峰宽×峰高求得)。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线,找出此垂线与峰的两下端联结线的交点,即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。