1 前言
聚氨酯是一种高分子材料,在日常生活中的应用广泛:如家具中的油漆和涂料,家用电 器中的冰箱和冷柜,建筑业中的屋顶防水保温层和内外墙涂料等;还可以做成各种聚氨酯材 料如聚氨酯鞋底,聚氨酯纤维,聚氨酯密封胶等。在有机化学领域中,对于纯粹的有机化合 物,一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之 一。本文采用全自动视频熔点仪来检测聚氨酯原料的熔点,操作步骤简单、重复性好。
2 仪器与试剂
2.1 仪器 MP490 全自动视频熔点仪、毛细管、长玻璃管
2.2 试剂 聚氨酯原料样品
3 实验方法
3.1 样品制备 用研钵将样品研磨成均匀的细粉,将研磨好的样品装入毛细管中,高度约 3-5mm 左右, 用长玻璃管颠实。
3.2 实验过程 WG-050-201908 - 2 - 机器开机后设置温度 300℃预热半小时,以赶走样品室中的湿气。设置合适的参数后进 行实验,记录结果。
3.3 仪器参数设定 4 结果与讨论 4.1 实验结果 4.2 曲线图谱 升温速率 1℃/min 起始温度 43℃ 终止温度 53℃ 曲线时间 10min 测量模式 初熔温度(℃) 平均初熔(℃) 终熔温度(℃) 平均终熔(℃) 自动测量 48.15 48.36 49.76 49.53 48.76 49.26 48.15 49.57 48.39 49.51 WG-050-201908 - 3 - 4.3 结论
用全自动视频熔点仪检测聚氨酯原料的熔点,仪器可以自动判断样品的初熔温度和终熔 温度,避免了人为误差;操作步骤简单,一次可以测定4个平行样,且重复性良好,提高了工 作效率。
注意事项 建议测试前将样品用研钵研成均匀的粉末后装样,且装样一定要颠实。为保证重复性, 同一批样品装样高度保持一致。
熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。
熔点仪基本故障维修方法:
1、插入毛细管后电流表不归零该设备插入毛细管后电流表应为零,因为毛细管中的药品挡住了光路。药品熔解后,光透过玻璃毛细管到达光电池,光电池感光输出电流实现终熔显示。同时光电池输出电流使电流表从零打到满度。如一开始插入毛细管时仪器的电流表就不归零,则该设备无法使用。现将可能造成插入毛细管后电表不归零的原因分析如下:
(1)放置毛细管的黄铜管里有异物。使毛细管放置不到位。可用细铜丝将异物(通常是断了的玻璃毛细管)扎出。
(2)电阻不够大,可转动调零旋钮使其归零。
2、终熔温度显示窗口不出读数,温度一直攀升,电流表不向满度动作或打不到头。无法实现终熔
(1)黄铜管放置位置不对,挡住了光路。
(2)光源不对,或灯泡坏,或光路不正,光散,光能不足。应调整光路。
3、按下初始温度设定键后,升温不正常,或高或低,不断变化,根本无法使用导致此现象的原因很多,如感温元件,起始温度设定数码轮,各电路板元件等,但当这些部位均无问题时,则可能为散热片下的大三极管坏。
4、设备正常而测值异常可用标样校对,反复调整。通常为使用人员使用了新换的不同批次的毛细管所致。
全自动熔点仪运用光电检测、数字温度显示等技术,具有初熔、终熔自动显示等功能。
温度系统应用了线性校正的铂金电阻作为检测元件,让实验过程与结果更为高效、准确。
仪器可广泛应用于化学工业、医药研究中,是生产药物、香料、染料及测量其他有机晶体物质的必备仪器。
全自动熔点仪主要特点
1、全自动熔点仪一般带有彩色触摸屏,方便使用者使用;
2、一般是线性升温,满足各项升温选择;
3、包括三路独立的控温检测系统,可同时测定三种不同熔点的样品;
4、冷却速度小于7.5min,样品测试速度较快;
5、彩色显示屏实时显示测定样品变化曲线;
6、RS232接口,配套计算机软件,可外接计算机反控;
7、可储存详细实验数据达1000条左右;
8、完全符合药典以及GLP要求;
9、独立的一体式设计,整机小巧,方便使用。
全自动熔点仪使用前的预备工作
留意:进进正式测试前,必须进行使用前的预备工作。
1.硅油的灌进
用注射器吸取硅油10ml从溢出口注进,重复6次,共需注进60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上。
2.油浴管的更换
首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;
用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧;
然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。
把油管装进仪器内,按上述方法相反次序进行。