问题一:
电导值偏高有时仪器较长时间停机未用,再启动时会发现电导值很高,仪器长时间不能平衡,主要原因有两个。
1)原因分析一:淋洗液基体中有高电导物质。如水处理不好或所用药品不纯,含有其他盐类,经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。如若其中含有Cl-,被抑制成为相应的HCl,使电导值居高不下。
解决方法:将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液。
2)原因分析二:色谱柱中吸附了高电导物质。
解决方法:先用去离子水冲洗10~15min,再用淋洗液冲洗10~15min(不加抑制电流),再用去离子水冲洗;如此反复几次,必要时可用0.1~0.2MNa2CO3溶液冲洗,再用去离子水冲洗,然后用淋洗液平衡,这样可将电导值降下来。
问题二:
基线漂移过大
1)原因分析一:柱温波动,即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。
解决方法:尽量使室内温度保持恒定,采用恒温装置,保持柱温恒定。
2)原因分析二:流动相配比不当或流速变化所造成的,流动相条件变化引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。
解决方法:要定期检查流动相组成及流速。
问题三:
离子分离度不好
1)原因分析一:淋洗液浓度选择不当。
解决方法:改变淋洗液的浓度及Na2CO3和NaHCO3的配比。例如:NO3-与SO42-重叠,应适当降低淋洗液浓度。如NO3-与SO42-相距太大,可以增加淋洗液的浓度。
2)原因分析二:样品浓度过高。
解决方法:对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。
问题四:
压力偏低或没有流动相流出,压力指示为零
1)原因分析一:恒流泵泵内有大量的气体。
解决方法:打开泄压阀,使泵在较大的流量(5ml/min)下运转,将气泡排尽,也可用一个50ml的注射器在泵出口处帮助抽出气体。
2)原因分析二:系统漏液,接头处松动、过紧、磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏。
解决办法:通常可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。但值得注意的是过分拧紧接头,会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接 头不能解决漏液的问题,就必须将接头取下,检查是否损坏(例如:卡套损坏、密封表面有杂质,密封环磨损),损坏的接头应该及时更换。
问题五:
压力指示过高
1)原因分析一:色谱柱入口处滤膜堵塞。
解决方法:将色谱柱反接冲洗色谱柱。
2)原因分析二:恒流泵的单向阀堵塞。如果淋洗液或水中有少量的固体杂质,有可能堵塞单向阀。
解决方法:将单项阀取下放入乙醇或丙酮溶液中,在超声波浴中超波30min后用水冲干净,重新按照原来的方向(注意不可装反,否则流动相不能通过)装上即可。
3)原因分析三:泵过滤头堵塞。堵塞严重时过滤头到平流泵的管路在负压的情况下可能出现气泡。
解决方法:将过滤头取下放入甲醇∶1M 盐酸=1∶1的混合溶液中,在超声波水浴中超波30min后,经去离子水清洗后再重新安装使用。
问题六:
分析重现性差
1)原因分析一:试剂、去离子水的质量差。如:多数试剂中Cl-含量偏高,这样会造成分析低含量Cl-(1ppm)时的分析误差增大。
解决方法:选择优级纯试剂,必要时用二次去离子水。
2)原因分析二:淋洗液流量发生变化,流动系统可能有渗漏。
解决方法:及时解决流动系统的渗漏问题。
3)原因分析三:样品浓度不在工作曲线范围内。
解决方法:将试样稀释至适当,使被分析的离子浓度在工作曲线范围内。
问题七:
由流动相到泵之间的管路中有气泡
解决方法如下:先将与泵相连的塑料流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶(一般为去离子水瓶)抬高,再将流路接头与泵连接好。启动泵,打开泵内排气阀选钮,将泵内气泡排除干净,一般观察为流出液比较均匀,再将泵排气阀拧紧。(注意:此项操作时,整个流路是与色谱柱断开的)。
问题八:
泵单向阀堵塞会有哪些现象?怎么操作?
1)原因分析一:如果泵单向阀上粘上了微生物造成堵塞会造成泵吸液不上,明显的现象是,在废液管没有流液或启动泵时没有液体流出或溶液流出速度很慢。
解决方法:单向阀如果堵塞了,我们需要对其进行清洗,清洗方法如下:
先将流路接头和接头1全部拧下,再将左侧接头2拧下,用镊子将两单向阀取出放入50ml烧杯中(取出时注意观察单向阀上箭头方向,安装时方向必须与此 相同),加入少量无水烤瓷牙乙醇刚好盖过两单向阀。再放入超声波清洗器中清洗30-60min。再用水将单向阀清洗干净后按拆卸方向逆向安装即可。(注意:接头不要拧的太紧,以免造成螺丝纹受损)
离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
离子色谱仪常见故障可以分为以下几类,详细的操作如下:
一、电导高
1.淋洗液基体中有高电导物质。排除方法:更换配液水或者试剂。
2.色谱柱中吸附高电导的物质。解决方法是先用去离子水冲洗10—15min,再用淋洗液冲洗10—15min(不加抑制电流),再用去离子水冲洗;如此反复几次,必要时可用0.1—0.2MNa2CO3溶液冲洗,再用去离子水冲洗,再用淋洗液平衡,一般可将电导降下。
3.电导池中有固体电解质结晶。处理方法是将电导池取下,滴加一滴1:1硝酸,溶解后再用去离子水冲洗干净。
4.量程选择不对。如进行阳离子分析时,因淋洗液背景电导过高,选择较低的量程档位,将显示过高的电导值。重新选择量程即可。
二、压力指示异常
1.恒流泵单向阀污染。如果淋洗液或水中有少量的固体杂质,有可能污染单向阀。单向阀污染后会产生压力不稳定,甚至压力为0的现象。解决的方法是更换单向阀或将单向阀取下后清洗后再装上。
2.六通进样阀堵塞。在开泵状态下卸开每一个孔路,观察流液情况进行确定和相应的冲洗处理。
3.色谱柱入口处滤膜堵塞。将色谱柱取下并拧下柱头,小心取出其中的滤膜,放人1:1的硝酸中浸泡,超声波清洗30min后,用去离子水冲洗后装上;或将色谱柱反接后冲洗。此方法可以是专业的人来完成,使用者不要轻易使用。
4.抑制器或电导池流路系统处有地方卡死。方法检查色谱柱后面部分,观察每个接头的地方是不是有被卡死的现象,并做想应的疏通处理。接头不要卡的太紧了。
三、基线不稳噪声大
1.仪器通淋洗液未达平衡状态。仪器不稳定,通淋洗液至仪器稳定。
2.流路中有气泡。按照流路顺序排查气泡产生的位置,逐一排除。
3.仪器接地不良。要保持良好的接地线。
4.电压不稳或电磁干扰大。安装稳压器,尽量避免其他强磁性仪器在附近干扰。
5.泵的流速不稳定了或者泵本身的噪声太大。对泵进行测量或者更换泵。
四、基线漂移大
1.流动相未进行脱气处理。
2.室温波动大。室内可以保持温度稳定。
3.流量发生变化或流路有渗漏。按照流路观察是否有漏液现象发生,并做相应的紧固处理。
4.电压不稳或静电干扰。解决方法:加稳压器和将仪器接地。
五、重复性差
1.进样量掌握的不好,注入的样品量多少不一。建议每次比定量环大3-5倍的进样量。
2.试剂或去离子水中的不纯,会造成分析重复性差。可更换试剂或重新处理去离子水。
3.流速不稳定,会造成定性时间偏差。
4.室温变化大,定量影响比较大。
5.选择进样的浓度过高或过低。