4月13日,一场火爆的“挖地瓜大战”活动在海南省澄迈县桥头镇举行。数百名游客冲到田间地头,顾不得形象,争先恐后从沙地里刨地瓜。澄迈桥头的地瓜硒元素含量很高,甜度适中、口感独特,成为带动该地区农民致富的重要农作物。硒元素具有抗癌、增强免疫力的作用,同时硒元素对于糖尿病、白内障、心脑血管疾病等疾病也有一定的预防和治疗的作用。今天金索坤就和大家分享一下如何检测地瓜中的硒元素。
依照国家食品标准《GB 5009.93-2017 食品安全国家标准 食品中硒的测定》中的介绍,食品中硒的检测可以使用原子荧光光度计、荧光分光光度计以及ICP-MS等仪。其中拥有我国自主知识产权的原子荧光光度计因为其检出限低、灵敏度高、抗干扰力强等优势,在食品中硒的检测占有重要地位。北京金索坤技术开发有限公司推出的新一代原子荧光光度计SK-盛析检测效率高,仪器灵敏度高、稳定性好,很好的满足食品中硒的测定。今天金索坤就和大家分享一下如何应用新一代原子荧光光度计SK-盛析检测地瓜中的硒。
1.原理
试样经酸加热消化后,在6mo1/L盐酸介质中,将试样中的六价硒还原成四价硒,用NaBH4或KBH4作还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢,由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化,在硒空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比,与标准系列比较定量。
2.主要的仪器设备
SK-盛析 原子荧光光度计(配硒空心阴极灯),微波消解系统(配聚四氟乙烯消解内罐)
3.分析步骤
3.1 样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中。
3.2 微波消解试样
称取固体试样0.2g~0.8g(至0.001g)或准确移取液体试样1.00mL~3.00mL,置于消化管中,加10mL硝酸、2mL过氧化氢,振摇混合均匀,于微波消解仪中消化, (可根据不同的仪器自行设定消解条件)。消解结束待冷却后,将消化液转入锥形烧瓶中,加几粒玻璃珠,在电热板上继续加热至近干,切不可蒸干。再加5mL盐酸溶液(6mol/L),继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,冷却,转移至10mL容量瓶中,加入2.5mLK3[Fe(CN)6溶液(100g/L),用水定容,混匀待测。同时做试剂空白试验。
3.3 测定
3.3.1 仪器参考条件
光源:空芯阴极灯,灯电流80mA
负高压:-300~-350V
主气流量:为定值,在500mL/min左右
辅气流量:800~1000mL/min
泵速:70~90转/min
3.3.2 标准曲线制备
以盐酸溶液(5+95)为载流,NaBH4碱溶液(8g/L)为还原剂,连续用标准系列的零管进样,待读数稳定之后,将标硒标准系列溶液按质量浓度由低到高的顺序分别导入仪器,测定其荧光强度,以质量浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,制作标准曲线。
3.3.3 试样测定
在与测定标准系列溶液相同的实验条件下,将空白溶液和试样溶液分别导入仪器,测其荧光值强度,与标准系列比较定量。
因为硒的营养价值很高,所以“补硒”也成了关注健康的消费者追捧的对象,但相关学者表示,补硒也应当适量,过量的硒同样会对人体产生不利的影响,所以食品中硒的检测对于人们身体健康至关重要,金索坤公司会一如既往的为原子荧光技术的发展探索乾坤,为我国食品安全建设保驾护航。
金索坤SK-盛析 原子荧光光度计
作为中国氢化法原子荧光技术的发源地,北京金索坤技术开发有限公司研发原子荧光技术三十余载,为发展中国自主知识产权的分析仪器不断探索乾坤的同时,为您提供专业的原子荧光产品及技术服务。 作为一家只专注原子荧光技术研发的高新技术企业,金索坤为您提供新一代具有检测元素多(火焰法技术),测试速度快(连续流动进样技术),技术指标好(优于国标RSD<0.6%),省事、省耗材(多功能反应模块技术)的原子荧光光谱仪。
赛默飞紫外分光光度计GENESYS 140
赛默飞紫外分光光度计信号部分:
(1)赛默飞紫外分光光度计样品信号重现性不良;
原因:排除仪器本身的原因外,大的可能是样品溶液不均匀所致;在简易的单光束仪器中,样品池架一般为推拉式的,有时重复推拉不在同一个位置上;
检查:更换一种稳定的试样判定;
解决办法:采取正确的试样配置手段;修理推拉式样品架的定位碰珠;
(2)赛默飞紫外分光光度计做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个大的负脉冲;
原因:扫描速度设置得过快,信号在读取时,误将滤光片或光源镜的切换当做信号读取了;
检查:改变扫描速度;
(3)赛默飞紫外分光光度计做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个长时间段的负值或满屏大噪声;
原因:滤光片饲服电机“失步”,造成档位错位,国产电机尤甚;
检查:重新开机有可能回复,或打开单色器对照波长与滤光片的相对位置来检查(注意:打开单色器时要保护检测器不被强光刺激);
解决办法:更换饲服电机;
(4)赛默飞紫外分光光度计样品出峰位置不对;
原因:波长传动机构产生位移;
检查:通过氘灯的656.1nm的特征谱线来判断波长是否准确;
解决办法:对于仪器而言处理手段相对简单,使用仪器固有的自动校正功能即可;而对于相对简单的仪器,这种调整则需要专业人员来进行了;
(5)赛默飞紫外分光光度计信号的分辨率不够,具体表现是:本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到;
原因:狭缝设置过窄而扫描速度过快,造成检测器响应速度跟不上,从而失去应测到的信号;按常理,一定的狭缝宽度要对应一定范围的扫描速度;或者狭缝设置得过宽,使仪器的分辨率下降,将小峰融合在大峰里了。
检查:放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄;
解决办法:将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个优化的条件;
(6)当赛默飞紫外分光光度计波长固定在某个波长下时,吸光值信号上下摆动,特别是测量模式转换为按键开关式的简易仪器;
原因:开关触点因长期氧化所致造成接触不良;
检查:用手加重力量按琴键时,吸光值随之变化;
解决办法:用金属活化剂清洗按键触点即可;
紫外可见分光光度计是分析行业不可缺少的仪器之一,它在科技领域的作用是非常之大的,主要是用来做定量分析、纯度分析、参与结构分析(结构简单的样品可直接作结构分析)、参与定性分析(结构简单的样品可直接作定性分析);特别是在定量分析和纯度检查方面。紫外可见分光光度计的应用领域十分广泛,那么在计量领域中有哪些应用呢?
应用一、光度准确度检测标准片的测试
我国质量技术监督局所属的计量测试单位,对许多有关企业在用的紫外可见分光光度计的光度准确度的检测,一般都是采用标准片( 如中性灰片或某些有特殊吸收峰的透紫石英片) 来进行的。总是在一台光度准确度比被检测仪器要高2~3 倍的仪器上对标准片进行标定, 而后用这些标定过的标准片对被检测的紫外可见分光光度计的光度准确度进行检测。再根据检测的数据, 作出被检仪器是否合格的判断。
应用二、光度准确度检测标准液的测试
我国质量技术监督局所属的计量测试单位,对许多有关企业在用的紫外可见分光光度计的光度准确度的检测,有时采用标准液(如重铬酸钾等) 来进行。用一台光度准确度比被检测仪器的光度准确度要高2~3 倍的紫外可见分光光度计。对标准液进行标定,而后用这些标定过的标准液,来对被检测的紫外可见分光光度计的光度准确度进行检测。再根据检测的数据,作出被检仪器是否合格的判断。
应用三、杂散光检测用的标准液的测试
我国质量技术监督局的计量测试单位,对许多有关企业在用的紫外可见分光光度计的杂散光的检测,有时采用标准液( 如NaI、NaNO2 等) 来进行。用一台光度准确度比被检测仪器的光度准确度要高2~3倍的紫外可见分光光度计,对标准液进行标定,找出检验测试点的位置,而后用这些标定过的标准液对被检测的紫外可见分光光度计的杂散光进行检测。再根据检测的数据, 作出被检仪器是否合格的判断。
应用四、杂散光测试的标准片的测试
有时采用标准片(将NaI、NaNO2 固化在石英片基中) 来测试紫外可见分光光度计的杂散光。用一台杂散光比被检测仪器要高2~3 倍的紫外可见分光光度计,对标准片进行标定找出检验测试点的位置,而后用这些标定过的标准片,对被检测的紫外可见分光光度计的杂散光进行检测。再根据检测的数据作出被检仪器是否合格的判断。