液相色谱仪是我们化学类实验室常用的仪器之一,使用若不注意就会出各种各样的问题。实验室的液相色谱仪却罢工了,处处是问题。
问题一
仪器开启之后泵不过液,压力为零。自行拆下入口单向阀,用甲醇超声单向阀芯,无效果,初步判断入口单向阀芯堵塞。是什么样的操作导致了单向阀堵塞?
解答:
该液相系统的泵为四元泵,四个通道中B、C两通道是空的,已经长期未用,其中B通道是纯磷酸盐已经干涸,溶剂瓶内壁和管路中有明显的盐结晶,C通道一直空着没用过。(吐槽:BC通道不用也是要用有机溶剂封存起来的呀)正在使用的A,D两个通道,A通道为甲醇,D通道为纯水,纯水中已经有明显的白色絮状物。那么单向阀芯堵塞也就有拒可循了。用5%的稀硝酸和甲醇分别浸泡超声入口单向阀芯均无效果,出口单向阀芯端无液体流出,小哥哥们上次超声单向阀时简单粗暴的直接扔进了500ml的试剂瓶中,并不是轻轻放入瓶中,那声音相当清脆。这个阀芯应该是救不回来了。
要解决问题那就只能更换阀芯了。更换单向阀芯的步骤:
1、卸下与单向阀连接的管路
2、用13号的扳手拧松单向阀
3、单向阀底部空间较小平移取出单向阀避免挤压摩擦到阀芯,取出旧的单向阀芯。
4、更换新的阀芯,注意流向箭头方向,手紧单向阀体,调整银色螺母方向以便连接管路,拧紧单向阀。
单向阀更换完毕,开机试一下,正常泵液,设置实验所需流速,工作正常,压力正常。小哥哥小姐姐们的大难题已经解决了。
问题二
泵屏幕上报警:后密封清洗系统清洗液跑空。清洗瓶中有液体,是纯水而且也有白色絮状物了。(吐槽:清洗瓶中应该贮存的是10%甲醇水。)蠕动泵正常工作,有液体输送,仔细查看后发现微滴计数器管路连接错误。
这样当蠕动泵关闭后理论上应该没有液滴滴下,除非柱塞密封圈泄漏,微滴计数器可以的判断柱塞密封泄露并报警提示。后密封清洗系统的作用还是非常重要的:
1.润滑柱塞杆
2.使用buffer时防止产生盐析
3.延长柱塞密封圈使用寿命
所以一定要确保后密封清洗系统正常工作。
问题三
检测器当柱温箱使用,小哥哥小姐姐们直接把色谱柱放在了检测器里,检测器内壁上已经是斑驳的锈迹和结晶的盐颗粒,这波操作潜在破坏力比较强大,搞不好哪天来个“水漫金山”就需要换板子了。
一、技术指标优异
首先是如何看指标。液相色谱仪的指标很多,有泵的、检测器的、色谱柱等等。我们认为要看主要技术指标,根据国家标准,仪器的主要指标有噪音,漂移,最小检测浓度,定性定量重复性等。这些指标都要放在系统,回路里去看,去比较。就是需要把各单元装置都要联接好,如接好色谱柱,进样阀,并且要通上流动相。因为您在分析中也都是联接好以后才可以进行分析的,而不是单单用个检测器或是泵的。
然后在这个基础上,我们再去比较这些主要指标。
1、噪音
是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动。噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结果。
2、最小检测浓度(最小检测限)
是反映仪器灵敏度的重要参数。CL=2×Nd×C/H(CL:最小检测浓度Nd:噪音C:样品浓度最小检测浓度H:样品峰高)由上式可见,最小检测浓度是和噪音成正比的,噪音越大,最小检测浓度就越大,灵敏度就越低。某些厂家回避了这个指标,说明他们不愿在最小检测浓度的基础上去比较噪音。
3、漂移
是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。高品质的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提高了分析效率。
4、定性定量重复性
主要是考核仪器稳定性的指标,这对于分析样品来说是非常重要的。好的仪器其稳定性应该是十分优秀的,这就要求多次进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的结果才能使人信服。
二、系统的整体开发
这里指的是仪器的整体开发,是一个完整的系统。目前市场上有这个现象,说我的泵是进口的,或者是检测器怎么好,用了什么很多的进口件组装等等。其实这是个误区。液相色谱是个复杂的系统,不是整体开发的,各项指标之间、软件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整体水平不会高到哪里去,而且在售后服务方面对用户也是不负责任的。
整体开发的主要优点有:各项技术指标统一、仪器各单元的通信协调、能够建立一个整体的数字化评价系统、体现了企业的科技及开发实力。
国外知名的仪器生产厂家的产品也是整体开发的,所以能够保证仪器的整体水平。
三、操作方便
操作方便性无论是对新手还是成熟的用户都是很重要的。操作越简单,有利于提高分析效率,也为以后分析方法的拓展提供有力的帮助。
四、稳定可靠,故障率低。