血液中酒精含量检测色谱仪新技术,新突破:血液中酒精(乙醇)含量专用气相色谱分析仪(GC-7980F型),是郑州泽铭科技公司研发、生产推出血液中乙醇专用顶空气相色谱分析系统(血液中乙醇的测定),、本系统方法利用乙醇的易挥发性,以叔丁醇为内标,用顶空气相色谱---火焰离子化检测器进行检测,整套设备符合中华人民共和共行业规范技术要求、中华人民共和国司法部司法技术规范标准:GA/T842-2009GA/T1073-2013行业技术规范标准,我公司技术团队研发、生产的血液中酒精检测专用气相色谱仪分析仪,对全国司法鉴定系统(司法鉴定中心、司法鉴定所)及、各大医院医学检验及律师事务所在针对醉酒、酒后所造成的交通事定起到了重要的作用和强有力的法律依据保障。
一、仪器特点:
1、仪器采用大屏幕全中文液晶显示器、显示窗口采用5.7寸工业彩色液晶屏设计,显示信息更全,界面操作更合理;,强大的微机温度控制系统,可靠性高,抗干扰能力强;极限温度设定及过温保护功能,确保仪器的安全运行,完善的温度过热保护及铂丝电阻开,短路报警、气路自动保护功能,人机对话方式,操作方便。
2、全新集成数字电子电路,控温动态范围从环境温度+4℃至420℃,温度稳定性可达±0.02℃
3、独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决程序升温带来的基线漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的小的检测限。
4、大柱箱体积:可同时容纳两根双毛细管色谱柱、柱室温度性能达到国际水平、配以高精度的温度控制系统、可以满足快速准确地的恒温和程序升温控制。
5、独特汽化室设计,死体积更小;配件更换:进样垫、衬管、极化极、收集极、喷嘴均可单手即可更换; 主体更换:填充柱、毛细管进样器、新型的FID检测器系统采用含有收集极一体的石英喷嘴,极化电压极采用耐高温的不锈钢连接件,稳定性更高,热导池采用直角安装工艺,池体与接头一体化设计,使得拆装非常容易,方便用户维护。
6、智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间。
7、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:。
8、具有强大完善的开机自诊断功能、直观显示故障信息、停电储存保护功能、具有抗电源突变干扰功能。
9、EPC反控电子流量控制技术(选配)
二、技术参数:
显示方式:5.7寸屏液晶显示器
控温区域:6路控温
控温精度:±0.1℃--±0.2℃
控温范围:室温±8℃--450℃,以1℃为增量
程序升温:七阶程序升温,升温速率0.1--60℃/min,以0.1℃为增量,
初时、终止时间范围:0 —6000min,以1min为增量。
极限温度:大保护值450℃
三、检测器技术指标:
氢火焰离子化检测器(FID)
● 检测限:Mt≤5×10-12g/s (正十六烷-异辛烷溶液);
● 噪音:≤5×10-14A
● 漂移:≤1×10-13A/30min
● 线性范围: ≥106
火焰光度检测器(FPD):
● 检测限:(S)≤5×10-11g/s ,(P)≤1×10-12g/s;
● 噪声:≤0.03mV
● 基线漂移:≤0.2mV/30min
● 线性范围:≥103(S),102(P)
压力保护方式:载气具有压力保护功能
FID具备自动点火功能,无需手动点燃
仪器配置:
1.GC-7980F型气相色谱仪主机 2.专用FID氢火焰离子化检测器
3.全自动型、自动型顶空进样器 4.血液中酒精专用色谱分析柱
5.氮、氢、空气源(全自动) 气体纯度99.999% 6.数据处理系统(电脑、打印机、色谱工作站)
一.压 力 异 常
操作压力的变化往往是故障的征兆。从下表中找出所观察到的现象,并在右侧的列表中参考相应的解决方法。
A、 没有压力显示,没有流动相流动
原 因 解决方法
1、电源问题 1、接通电源,开机
2、保险丝被烧坏 2、更换保险丝
3、控制器设定不正确或设定失败 3、a、采取恰当的设定 b、修理或更换控制器
4、柱塞杆折断 4、更换柱塞杆
5、泵头内有空气 5、溶剂脱气、启动泵抽出空气
6、流动相不足 6、a、补充流动相 b、更换入口滤头
7、单向阀损坏 7、更换单向阀
8、漏液 8、拧紧或更换手紧接头
B、 流动相流动正常,但没有压力显示
原 因 解决方法
1、仪表损坏 1、更换仪表
2、压力传感器损坏 2、更换压力传感器
C、 压力持续偏高
原 因 解决方法
1、流速设定过高 1、调整流速设定
2、柱前筛板堵塞 2、a、在允许情况下反冲色谱柱 b、更换筛板 c、更换色谱柱
3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀 3、a、使用恰当的流动相 b、冲洗色谱柱
4、色谱柱选择不当 4、选择恰当的色谱柱
5、进样阀损坏 5、清洗或更换进样阀
6、柱温过低 6、提高温度
7、控制器失常 7、修理或更换控制器
8、保护柱阻塞 8、清洗或更换保护柱
9、在线过滤器阻塞 9、清洗或更换在线过滤器
D、 压力持续偏低
原 因 解决方法
1、流速设定过低 1、调整流速
2、系统漏液 2、确定漏液位置并维修
3、色谱柱选择不当 3、选择恰当的色谱柱
4、柱温过高 4、降低温度
5、控制器失常 5、维修或更换控制器
E、 压力不断上升
原 因 解决方法
1、见列表C 1、见列表C
F、 压力降为零
原 因 解决方法
1、见列表A、B 1、见列表A、B
G、 压力不断下降,但不回零
原 因 解决方法
1、见列表D 1、见列表D
H、 压力波动
原 因 解决方法
1、泵中有气体 1、a、溶剂脱气 b、从泵中除去气体
2、单向阀损坏 2、更换单向阀
3、泵密封损坏 3、更换泵密封
4、脱气不充分 4、a、溶剂脱气 b、改变脱气方法(使用在线脱气法等)
5、系统漏液 5、确定漏液位置并维修
6、使用梯度洗脱 6、由于流动相粘度的变化引起的压力波动
二.漏液的问题通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。但值得注意的是过份拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题,就必须将接头取下,检查是否损坏(例如,卡套损坏、密封表面有杂质);损坏的接头应该更换掉。A、 接头处漏液原 因 解决方法
1、接头松动 1、拧紧
2、接头磨损 2、更换
3、接头过紧 3、a、拧松,再重新拧紧 b、更换
4、接头被污染 4、a、拆下清洗 b、更换
5、部件不匹配 5、使用同一品牌的配件
B、 泵漏液原 因 解决方法
1、单向阀松动 1、a、拧紧单向阀(不必拧的过紧) b、更换单向阀
2、接头松动 2、拧紧接头(不必拧的过紧)
3、混合器密封损坏 3、a、更换混合器密封 b、更换混合器
4、泵密封损坏 4、维修或更换泵密封件
5、压力传感器损坏 5、维修或更换压力传感器
6、脉冲阻尼器损坏 6、更换脉冲阻尼器
7、比例阀损坏 7、a、检查隔膜,如果漏液立即更换 b、检查手紧接头,损坏的立即更换
8、放空阀的损坏 8、a、拧紧放空阀 b、更换放空阀
C、 进样阀漏液原 因 解决方法
1、转子密封损坏 1、重新安装或更换进样阀
2、定量环阻塞 2、更换定量环
3、进样口密封松动 3、调整
4、进样针头尺寸不合适 4、使用恰当的进样针
5、废液管中产生虹吸 5、保持废液管高于废液液面
6、废液管阻塞 6、更换或疏通废液管
D、 色谱柱漏液原 因 解决方法
1、尾端接头松动 1、拧紧接头
2、卡套内有填料 2、拆下、清洗卡套、重新安装
3、筛板厚度不合适 3、使用合适的筛板(参考下表)
筛板选择指导物质粒径 筛板孔径
3-4u 0.5u
5-20u 2u
E、 检测器漏液原 因 解决方法
1、流通池垫片损坏 1、a、避免过大的背景压力(压力降) b、更换垫片
2、流通池窗破碎 2、更换窗口
3、手紧接头漏液 3、拧紧或更换
4、废液管阻塞 4、更换废液管
5、流通池阻塞 5、重新安装或更换
三.谱图的各种问题
液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。
A、 峰拖尾
原 因 解决方法
1、筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱
2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱
3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱
4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰
5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱
B、 峰前延
原 因 解决方法
1、柱温低 1、升高柱温
2、样品溶剂选择不恰当 2、使用流动相作为样品溶剂
3、样品过载 3、降低样品含量
4、色谱柱损坏 4、见A1、A2
C、 峰分叉
原 因 解决方法
1、 保护柱或分析柱污染图 1、取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。
2、样品溶剂不溶于流动相 2、改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。
D、 峰变形
原 因 解决方法
1、样品过载 1、减少样品载量
E、 早出的峰变形
原 因 解决方法
1、样品溶剂选择不恰当 1、a、减少进样体积 b、运用低极性样品溶剂
F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰
原 因 解决方法
1、柱外效应 1、a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路) b、使用小体积的流通池
G、 K’增加时,脱尾更严重
原 因 解决方法
1、二级保留效应,反相模式 1、a、加入三乙胺(或碱性样品) b、加入乙酸(或酸性样品) c、加入盐或缓冲剂(或离子化样品) d、更换一支柱子
2、二级保留效应,正相模式 2、a、加入三乙胺(或碱性样品) b、加入乙酸(或酸性样品) c、加入水(或多官能团化合物) d、试用另一种方法
3、二级保留效应,离子对 3、加入三乙胺(或碱性样品)
H、 酸性或碱性化合物的峰拖尾
原 因 解决方法
1、缓冲不合适 1、a、使用浓度50-100mM的缓冲液 b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液
I、 额外的峰
原 因 解决方法
1、样品中有其他组份 1、正常
2、前一次进样的洗脱峰 2、a、增加运行时间或梯度斜率 b、提高流速
3、空位或鬼峰 3、a、检查流动相是否纯净 b、使用流动相作为样品溶剂 c、减少进样体积
J、 保留时间波动
原 因 解决方法
1、温控不当 1、调好柱温
2、流动相组分变化 2、防止变化(蒸发、反应等)
3、色谱柱没有平衡 3、在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱
K、 保留时间不断变化
原 因 解决方法
1、流速变化 1、重新设定流速
2、泵中有气泡 2、从泵中除去气泡
3、流动相选择不恰当 3、a、更换合适的流动相 b、选择合适的混合流动相
L、 基线漂移
原 因 解决方法
1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。) 1、控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器图
2、流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。) 2、使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。
3、流通池被污染或有气体 3、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用盐酸)
4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线) 4、取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。
5、流动相配比不当或流速变化 5、更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时 6、用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。
7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 7、检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂
8、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。 8、使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。
9、使用循环溶剂,但检测器未调整。 9、重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相。
10、检测器没有设定在最大吸收波长处。 10、将波长调整至最大吸收波长处
M、 基线噪音(规则的)
原 因 解决方法
1、在流动相、检测器或泵中有空气 1、流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。
2、漏液图 2、见第三部分。检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换泵密封。
3、流动相混合不完全 3、用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂
4、温度影响(柱温过高,检测器未加热) 4、减少差异或加上热交换器
5、在同一条线上有其他电子设备 5、断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。
6、泵振动 6、在系统中加入脉冲阻尼器
N、 基线噪音(不规则的)
原 因 解决方法
1、 漏液图 1、见第三部分。检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换密封。检查流通池是否漏液。
2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成 2、检查流动相的组成。
3、流动相各溶剂不相溶 3、选择互溶的流动相
4、检测器/记录仪电子元件的问题 4、断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。
5、系统内有气泡 5、用
配合色谱仪使用静音无油空气泵选择高精度:适用于国内外各种型号的色谱仪,取代传统的高压钢瓶,使气源仪器化。仪器具有使用方便、安全、稳定等特点。产品广泛应用于化工、环保、石油、造纸、电力、食品、制药、科研等领域。 采用全封闭式静音空气压缩机为动力,将自然空气经过净化,除去空气中的水份、油污和杂质,经稳压装置输出稳定、洁净的空气。具有输出压力稳定、噪音低、是替代高压空气瓶的理想空气源。 配合色谱仪使用静音无油空气泵选择高精度 可以满足各种型号国产和进口的色谱仪及各类分析实验使用,同时可以做为高纯氮气发生器的空气源。
1、拧下干燥管后,先取下干燥管内导气管上的黑色O形圈、塑料压片和脱脂棉,用大拇指按住导气管出口,将变色硅胶倒出。
2、填装新变色硅胶(活性炭)时,应用大拇指按住导气管出口,以防硅胶颗粒落入导气管堵塞气路。
3、变色硅胶(活性炭)装填高度以略低于导气管外层套管高度为宜,超过此高度会导致干燥管与干燥管盖密封不严而漏气。
4、硅胶装填完毕后,应检查干燥管底部是否有硅胶颗粒,有则需取出重装,以防止硅胶颗粒进入气路造成堵塞。
5、更换活性炭时,需将已失效的活性炭()全部倒出,并用清水冲洗净化管、不锈钢导管和塑料压片,干燥后再重新填装。填装时须注意用干净的脱脂棉将净化管的顶部和底部压实,防止颗粒物进入气路造成故障。