近年来,离子色谱(简称IC)是分析化学领域成长比较快的分析方法之一,可以测定各种阴离子和阳离子。离子色谱对阴离子的分析是分析化学领域中一项新的突破。离子色谱是液相色谱(HPLC)的一种,主要用于分离和检测离子型、极性和部分弱极性的化合物。
离子色谱检测技术现已慢慢向多功能、多用途方面发展,从分析检测常见的阴、阳离子,成长到分析各种复杂有机物。离子色谱仪可测定各种阴离子和阳离子,特别在阴离子测定方面独具优势,并能分析检测部分醇、醛、芳香胺、氨基酸、酚、有机酸、糖类和蛋白质等。
离子色谱检测的常见离子有:
阴离子:F-, Cl-, Br-, NO2-,PO43-,NO3-,SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。
阳离子:Li+, Na+, NH4+,K+, Ca2+,Mg2+, Cu2+, n2+, Fe2+, Fe3+等。
离子色谱仪分析测定常见的阴离子是它的优势,一针样品打进去,约在20分钟之内就可得到7个常见离子的测定成果,这是其它检测手段无法企及的;对于阳离子的测定,离子色谱法与AAS和ICP法相比较,则未显示出明显的性。
离子色谱仪可以应用于以下重要的领域:
能源动力、环境保护、食品行业、医疗卫生、农业、水文地质、化工冶金、半导体、电镀、造纸、纺织和产品质量控制等方面。
离子色谱重要用于产品样品的分析检测,包含地面水、饮用水、雨水、生活污水和产业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子产业有关的水和试剂中痕量杂质的检测。
另外,离子色谱仪在食品行业、医疗卫生、石油化工、水及地质等行业也有普遍的应用。
抑制器在化学抑制型离子色谱中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器常见的故障是漏液,使峰面积减小灵敏度下降、和背景电导升高。
1、峰面积减小。
造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L硫酸;阳离子用0.2mol/L氢氧化钠。同时向再生液进口注入少许去离子水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸溶液清洗。
2、背景电导高。
在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,则说明抑制器部分存在一定问题。其原因大多是操作不当,例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器其电流设置太小等。膜被污染后交换容易下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一只新的抑制器。
3、漏液。
抑制器漏液的主要原因是抑制器内的离子交换膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用前应先让膜水化溶胀后再使用。另外保证再生液出口顺畅,因为反压较大时也会造成抑制器漏液。由于抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。