小型近红外光谱仪从分光系统可分为固定波长滤光片、光栅色散、快速傅立叶变换、声光可调滤光器和阵列检测五种类型。
滤光片型主要作专用分析仪器,如粮食水分测定仪。由于滤光片数量有限,很难分析复杂体系的样品。
光栅扫描式具有较高的信噪比和分辨率。 由于仪器中的可动部件(如光栅轴)在连续高强度的运行中可能存在磨损问题,从而影响光谱采集的可靠性,不太适合于在线分析。
小型近红外光谱仪是具有较高的分辨率和扫描速度,这类仪器的弱点同样是干涉仪中存在移动性部件,且需要较严格的工作环境。
声光可调滤光器是采用双折射晶体,通过改变射频频率来调节扫描的波长,整个仪器系统无移动部件,扫描速度快。
但这类仪器的分辨率相对较低,价格也较高。随着阵列检测器件生产技术的日趋成熟,采用固定光路、光栅分光、阵列检测器构成的NIR仪器,以其性能稳定、扫描速度快、分辨率高、信噪比高以及性能价格比好等特点正越来越引起人们的重视。
在与固定光路相匹配的阵列检测器中,常用的有电荷耦合器件(CCD)和二极管阵列(PDA)两种类型,其中 Si 基 CCD 多用于近红外短波区域的光谱仪,InGaAs 基 PDA 检测器则用于长波近红外区域。
基于阵列检测器成功开发出了小型近红外光谱仪,包括实验室型和在线型仪器,光谱范围覆盖了整个近红外波段(700~2500nm),根据测量对象可以选择多种测量方式如透射、漫反射等,已在多家炼厂、科研单位和高校得到成功应用。
1、日维护 每班12小时维护检查氢气供给、供电是否正常,检查氩气排出系统是否畅通。清理火花台,每2小时校验标样,做好标准化,检查激发斑点的好坏。光谱仪使用的电极是钨棒电极,钨棒电极在激发金属材料的试样时,在火花台内容易产生黑色沉淀物,而这种沉淀物可导致电极与火花台之间短路,因此要对火花台和电极进行清理,每激发一个试样前须用软纸擦净火花台,再用电极刷擦净电极,每次分析之后再次清理电极。清理时注意电极刷不要损伤分析架和分析孔的边缘。定时检查电极,如果电极头变圆,或电极断裂,就必须更换。更换时拧紧螺钉,电极自动抬高,然后可以用手指或钳子将它取出。电极的调整可以用一个3mm间隙的量规来进行:用一只手按住量规,把电极往圆筒体内推,然后拧紧螺丝。每班要用干净抹布擦净仪器外壳,用吸尘器清理净火花台面和废氩排出口的尘物,及时打扫机房内卫生。 2、周维护 电极与样品的放电在火花室内发生,因放电燃烧样品材料,留下灰尘样的黑色沉积物。必须定期清理火花室,清理火花台前,先关闭光源。然后拧下火花台前的电极定位螺杆,卸下火花台板,小心取出火花室内圆石英垫片,再用吸尘器清理火花室的黑色沉积物. 清理火花室内部后,安装火花台板时要用中心距定好中心,再拧紧固定螺丝,然后用电极定距螺杆调整好电极距。将所有部件放回原位置,并将样品放到火花架上盖住分析孔。注意事项: (1)检查一下分析支撑块的O形密封圈是否放回原位; (2)是否正确地把支撑架的前部插在入射能道的端部附近; (3)拧紧分析架的螺丝,不需太用力,否则说明这些部件中某一件位置不对; (4)用随仪器提供的量规检查电极高度调整量。正常拧紧夹紧螺丝,不要用力。 (5)用一样品盖住分析孔。