酒厂气相色谱仪如何检测白酒纯度饮用白酒的测定方法
一:填充柱测定白酒中的醇酯
方法原理:该方法采用DNP的填充柱,氢火焰离子化检测器检测,乙酸正丁酯为内标物定量白酒中的醇酯的含量。
测定组分:乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。
检测条件:柱温90℃、检测器135℃、汽化室135℃,载气流量30ml/min,采用内标法定量。内标物
酒厂气相色谱仪如何检测白酒纯度主要性能特点:
大屏幕全中文显示
简体中文菜单,键盘操作,自动记忆参数,掉电保护
具有故障自检功能,超温自动保护并报警
主要性能特点:
1、微机控制,自动化程度高;
2、开机自检功能;
3、采用小开口面积的计算机控制后开门系统,自动跟踪温度并动态调整风门角度,
即使室温附近也可实现精密的温度控制;
4、超温保护功能:任一路超过设定温度,仪器自动断电并报警;
5、检测器采用单元化组合设计、灵敏度高,重线性好,线性范围宽;
6、具有宽范围自诊断、超温保护及掉电保护功能。
7、五路独立温度控制(汽化室、毛细管汽化室可独立控温),五阶程序升温功能。
8、可与各种记录仪、积分仪、色谱数据处理机和色谱数据工作站连接。
9、该仪器为单气路气相色谱仪,可配置FID、TCD两种检测器。
酒厂气相色谱仪如何检测白酒纯度
控温指标:
1、控温范围:室温+5℃~400℃ 增量0.1℃
2、控温精度:优于:±0.1℃
3、程序升温:五阶 阶间恒温时间0~999min
增量0.1min 温度增量:0.1℃
升温速率:200℃以下zui大40℃/min 200℃以上zui大20℃/min
规格:
1、外型尺寸:530×490×530(mm)
2、输入电源:AC200V±7% 50Hz 2KW
3、整机重量:约49kg
气相色谱仪采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1度;
智能化的双后开门技术,保证仪器柱箱温度有良好的控温精度,并能快速降温。
气相色谱仪八阶程序升温,适应宽沸点的复杂样品的分析。
主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量的存储器的采用,使数据的保存更加可靠。
同时集测量、控制、电源于一块电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性。
控温系统温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性,控温系统主要是对色谱柱、气化室、检测室的温度进行控制。
气相色谱仪色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。
对于沸点范围很宽的混合物,气相色谱仪一般采用程序升温法进行;程序升温指在一个分析周期内;
气相色谱仪柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化,以达到用短时间获得分离的目的。
气相色谱仪使用方法及实验操作步骤:
1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀);
调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。
2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。
注意观察色谱仪载气的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:
(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min;
(b)进样器和检测器:都是250℃。
脂肪酸分析时的色谱条件:
(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min;
(b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。
4、点火:
待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。
观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。
按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。
同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。
如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。
在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。
在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。
5、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。
显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。
接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。
待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。
分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。
6、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。
在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。
后再关闭氮气。
7、仪器电脑连接互联网,可通过远程计算机与仪器连接,实现远程数据采集和管理。
提高了装置的自由度,促进实验室的有效应用 。