顶空进样器特点/概述顶空进样器特点
目前顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点
一、手工方式(烘箱或水浴法)
1)样品加热后达到热平衡状态
2)用注射器将样品抽出
3)迅速拿到气相上进样分析
二、气密针进样方式
1)样品加热后达到热平衡状态
2)通过可加热气密针将样品抽出
3)移动到气相进样分析
顶空进样器特点/概述
三、平衡式加压系统
1)样品加热后达到热平衡状态
2)用导管通入载气加压
3)样品随载气一起进样
四、定量环加压系统
1)样品加热后达到热平衡状态
2)加压将样品引入定量环
3)阀将样品打入传输通道进样
顶空进样器特点/概述
五、静态-动态补偿式
5.1、采用的技术为样品提取提供了更多的手段。
5.1.2、吹扫模式
5.1.3、恒定模式
5.1.4、多次顶空模式
5.1.5、温度渐进模式
如何维护保养顶空进样器:顶空进样器使用过程中,故障发生是不可避免的,但只要正确使用精心操作顶空进样器,并采取行之有效的方法进行维护,就能降低仪器的故障率。
顶空进样器厂家的顶空进样器作为气相色谱仪的一种气体进样器,在食品、医药、环保及农业领域有着广泛的应用。由于该仪器采用压力平衡方式进样,故有重现性、稳定性好,样品残留量低等特点,被很多用户所使用,故目前该仪器社会拥有量较大。
一般清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。
硅烷化是消除载体表面活性zui有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。一般的方法是用5-8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上,然后用无水甲醇洗至中性,烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果好,HMDS其次,TMCS较差。
顶空进样器玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中,通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用,但是如果玻璃棉未经去活或断点较多,会使得活性点增加,会起到反作用。以下应用不推荐使用玻璃棉:酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。
金属密封垫(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有纯铜、不锈钢、镀金等材质,以镀金好。定期或按需检查,有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗,可用棉签轻柔擦拭表明,不可用硬物划伤上表面。
色谱柱密封垫:密封色谱柱与衬管连接处作用。一般为纯石墨、特氟隆、金属、按比例添加Vespel或100%Vespel等物质。纯石墨材质一般都是一次性使用,如果密封效果还可以
顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。顶空进样器的分类从目前来看,可以分为手动型,全自动型,半自动型等三种。
一、手动型
具备一个恒温炉上面有几个加热孔外配一支气密性玻璃注射器玻璃注射器带保温套。这种装置的特点是价格廉价通常的价格应该在数千元。但是进样结果的重复性完全取决于操作者的经验和水平。另外温度范围受到玻璃注射器材料的限制不能太高。
二、半自动型
具备一个恒温炉,顶空瓶需要用户自己手工逐个放到恒温炉内去平衡。等到平衡时间到后,要有个手工或手动把取样针插到顶空瓶的过程。而取样和进样的过程完全受机器自己的顺序控制,取样进样系统可以设定温度防止样品在传输时冷凝。
三、全自动型
顶空瓶密封好后,先手工码放到传送带或转盘上,顶空瓶会根据用户编好的时间顺序自己进入恒温炉,恒温时间到后,机械手自动取样系统自动进样。
顶空进样器的选择要注意:
第一点:
进样结果的重复性,这个指标是考核顶空进样器的关键指标。合格的顶空进样器最基本的RSD都应该小于3%关于这个指标,所以选型采购时,用户应该向生产厂家索要他出厂检测原始谱图和技术数据。
第二点:
顶空瓶恒温炉的控温范围和控制精度,温度梯度同样是个关键的指标。