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实验室旋转蒸发仪的蒸馏效率决定着实验效率 如何挑选购买旋转蒸发仪

时间:2020-07-21    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
    实验室旋转蒸发仪的蒸馏效率是很重要的一项性能,蒸馏效率一方面决定着实验效率,另一方面也体现了一款产品的质量好坏。实验室旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏样品的个数,一个显而易见的道理就是在相同溶剂的情况下蒸馏效率越高蒸馏的样品个数也越多。那么如何提高实验室旋转蒸发仪蒸馏提纯效率呢?
    1.冷却介质的温度为确保蒸馏效率、冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C左右的温差以便将热蒸汽进行快速冷凝、从而降低蒸汽对系统真空的影响。
    2.加热锅的温度实验室旋转蒸发仪加热锅温度越高、溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到操作的安全性和目标成分的热敏性,常用的温度是60℃再者80°C以上,然而硅油介质难于清洁,一般我们建议顾客通过降低真空值来达到更快的蒸馏效率。
    3.系统的真空值实验室旋转蒸发仪的密闭空间组成部分如下:蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管、真空缓冲瓶、真空泵、真空管路,其中影响系统真空的因素是真空泵、密封圈和真空管。一般来说真空泵极限越低系统的真空值也越低。所以在蒸馏的时候需要通过真空控制器设置合理的真空值来保证蒸馏效率同时避免爆沸。循环水泵的极限真空大约为0.095kpa、隔膜真空泵的极限真空低温可达2mbar,但是如果预算允许加装真空控制器或真空阀,它可以控制好蒸馏所需的系统真空值。密封圈作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是PTFE和橡胶,PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会比橡胶好一些。硅胶管自然是真空管的因其老化效率比普通橡胶管慢。
    4.蒸发瓶的转速实验室旋转蒸发仪蒸发瓶的转速蒸发瓶的转速越快、瓶内表面浸润面积愈大受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚、增大传热温差。对于不同粘度的物料存在转速且转动动力由马达提供。
    5.系统的大小和功率:给定系统中的蒸馏速度主要受冷凝器冷凝溶剂蒸汽的能力的限制(很少受到加热器的限制)。如果你让太多蒸汽冲入冷凝器,它会过载而无法有效工作,这将导致有价值的挥发物损失。为了避免饱和,您应该监控系统的压力,使得2/3的冷凝器始终被冷凝水覆盖。如果液体开始在线圈的顶部1/3处形成,则进入的蒸汽存在被吸入真空泵并永远丢失的风险。在实践中,我们经常让冷凝水接近冷凝器的3/4。另一个指标是“冷凝线”,通常位于线圈上看到实际液体的区域上方。这在水蒸馏中很容易看到,但在酒精蒸馏中很难看到。 

 

旋转蒸发仪发生问题时,可按下表内容检查相关异常现象并采取对策

 

问题

原因分析

响应对策

真空抽不上

容器内有溶剂,受饱和蒸汽压限制

放空溶剂,空瓶试

真空泵能力下降

真空泵换油(水),清洗检修

真空皮管,接头松动,真空表具泄漏

沿真空管路逐段检查、排除

仪器作保压试验,在没有任何溶剂的情况下,关断所有外部阀门和管路,保压一分钟,真空表指针应不动,表示气密性良好,反之见右

①重新装配,玻璃磨口擦洗干净,涂真空硅脂,法兰口对齐拧紧。

②更换失效密封圈

放料阀、压控阀内有杂物

清洗

玻璃破损

更换或修复

浴锅不加热

浴锅无数显

检查电源220V

温控仪中“OUT”或“ON”绿色指示灯亮不加热

换加热圈

换固态继电器或继电板

浴温低于设定温度时,温控仪中“OUT”或“ON”绿色指示灯不亮

换温控仪

温控仪上显示“OVER”或“000”

检查探头接线或更换探头

浴锅冲温

浴温高于设定温度,温控仪“OUT”或“ON”绿色指示灯不灭。(1-2℃正常)

换温控仪

温控仪中“OUT”或“ON”绿色指示灯已灭,仍继续加热

换固态继电器或继电板

数显浴温远远低于实际浴温

换探头或温控仪

电机不转

电控箱指示灯(或数显)不亮

更换保险丝或确认供电无异常

电控箱指示灯(或数显)亮,检查电箱内外部插头联线是否松动、断线

重新插插头,接通断线

确认“1、2”无异常

更换线路板或电控箱

变频器受高频干扰显示“O.U”

接妥地线或变动工作地点

变频器保护机能显示

按变频器说明书P33排除

电机飞车

检查测速发电机线圈是否断路,用万用表量七芯插头“1、2”脚(插头对正槽两边)正常电阻400Ω左右

发电机断路,更换线圈或接通断路点

发电机线圈与外壳短路

松开电机后端发电机盖排除短路

发电机磁环不转

拧紧M5螺母

发电机磁环破碎

更换发电机磁环

电机发热

电机温升(外壳温度—室温) △T≤40℃属正常

不必处理,可继续使用

△T>40℃按右对策处理

①减小搅拌浆翼,减轻负荷。

 ②适当提高转速,使用中速

扁平其显示部闪亮,表示电机电流*负荷,按右对策2处理

③避开旋转共振点。 ④排出机械部分非正常阻力。 ⑤对密封润滑部分做保养。

旋转蒸发仪的工作原理及使用方法

  旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。  工作原理  通过电子控制,使烧瓶在比较适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。  使用方法  1、高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降.  电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降.  2、冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的.  3、开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,随机附500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜.

标签: 旋转蒸发仪
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