单一的卡式水分仪较多的用于测试液体样品中的微量水分含量,当待测样品为固体/粉末时,若样品在试剂中不能完全溶解的话,测试得出的结果并不准确;只有配合卡式加热炉才能更加准确的测试出固体/粉末中的微量水分。
—实验目的—
本实验通过KSQL-310S-KHF卡氏加热炉水分测定仪检测粉末物质中的水分,达到准确快速检测该样品水分的目的。
—仪器配置—
1、KSQL-310S-KHF卡氏加热炉卡尔费休水分仪
2、全封闭安全电解池组件
3、测量电极,电解电极
4、电子天平(0.1mg)
5、氮气钢瓶(输出压力 0.1Mpa)
6、10ml 干燥样品瓶
7、可加热排出管
—技术参数—
1、测量分辨率:0.1ug(H2O 质量)
2、测量范围:3ug-99mg(H2O 质量)
3、测定重复性:>99.7%(1000μg 纯水)
4、流量范围:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、温度范围:室温~300℃
6、样品瓶:10ml、20ml 可选
—试剂—
1、电解液:库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—测定方法—
1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至 平衡。
2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为 165℃,流量调整为 50ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。
3、将样品瓶移出,取出样品,样品表面液体用纸巾擦干净,用电子天平称取约 一定量的样品置于样品 瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。
4、输入样品称取的重量,等待测量结束后显示终测量结果。
—测定条件—
1、温度设置:165℃
2、流量设定:50ml/min
3、滴定延时:180S
4、漂移扣除:自动
5、空白扣除:扣除
注:测试完成后,样品为干燥的固体,变的比较硬。打2ul纯水回收实验回湿率为99-101%之间,说明此样品水分已经挥发完全。
塑胶水分测定仪是针对目前塑胶行业在产品的生产、注塑、成型工艺控制过程中由于原料水分过大而导致产品出现裂痕、起泡、缩水等系列现象研发出的一款先进新型的水分仪。
该产品外部无可动部件,无需设定测样、时间等模式。称重系统引进德国先进技术,避免国产磁力传感的不稳定性及容易老化等缺点。加热系统采用卤素热源装置 。
人性化系统操作,实验人员无需特殊培训,看说明书即可。数据采用中文显示,测量结果直观准确。
即时打印功能一键操作,标准232接口及专用软件可实现联机操作,实时对数据进行采集、分析、储存、打印。
目前已被广泛引用到塑胶行业不同品种类型的原料、半成品、成品等生产过程中。
目前,塑料行业中水分含量测定的参考方法是卡尔费休滴定法,这是一种用于测定样本水分含量的通用滴定方法。
为了获得准确、可靠的测定结果,该方法需要配置优良的实验室和良好培训的操作人员,这就意味着更大的成本投入,且操作程序繁琐,使用不方便。
而塑胶水分测定仪的出现,很好地解决了这一问题。
检测水分含量是塑胶生产过程中一个必要步骤。
检测水分的大致分为国标法和快速水分测定仪法,塑胶水分测定仪以其检测时间快速,准确度高的特点,被广大塑胶用户普遍采用。
步骤:
1.从包装箱里面取出仪器,依次放上三脚架、样品盘,然后按仪器后面黑色的按钮,开机。
2.用勺子取塑胶颗粒,倒入仪器样品盘里面。
3.合上加热桶,依次按上箭头,按测试按键,仪器灯亮开始工作。
4.测试完后,仪器报警,塑胶水分测定仪可直接显示水分值、测量时间、初始重量等数据,软件数据可以保存整个测试过程中所有水分值的动态曲线。
水分测定仪应用于医药、塑胶、化工、食品、粮食、饲料、种子、菜籽、茶叶以及纺织、农林、造纸、橡胶、纺织等行中的生产过程及实验过程中。水分测定仪在操作中常会遇到重复性差的问题,是那些原因导致的呢,下面就说说水分测定仪测量重复性差主要原因有:
1、样品不均匀。例如它们有不同的成分。样品越不平均则需要更多的样品来获得较好重复性的结果。
2、保护玻璃污蚀会导致加热量不能发挥,样品沸腾并不断飞溅也会改变温度,这时可以清洁保护玻璃。
3、选择的判别时间太短,延长判别时间。
4、样品没有完全干燥(例如:由于表面结皮)。尝试混合石英沙进行干燥。
5、选择的温度太高或样品氧化。降低干燥温度。
6、样品沸腾并不断飞溅从而影响称重,请调低测试温度。
7、当加热器污蚀时,加热量不能完全发挥,请清洁加热器表面。
8、被污染或损坏。请清洗温度传感器。
9、操作台不稳固。请应用稳固的操作台。
10、外部环境不稳定(振动等)。