在使用激光粒度分析仪测试材料粒度时,为了能够获得一次粒度的正确数据,需要将团聚颗粒打开,形成颗粒单体均匀分散在介质中,这个操作称为“分散”。激光粒度仪对分散系统的要求是“分散而不离析”。
(1)颗粒在液体介质中可以采用的湿法分散技术有:
①超声分散。利用超声波在液体中传播时的空化作用将团聚体解聚;
②机械搅拌分散。利用叶片旋转的机械作用使团聚颗粒解体并使颗粒在液体中均匀分布;
③液体循环。使用泵驱动悬浮液髙速流动,促使颗粒在整个分散系统中保持均匀分布并防止大颗粒沉降;
⑨分散剂。有些样品需要采用化学分散方法,即加人适量的分散剂改善颗粒表面的电性能以维持分散状态;
⑤表面预处理。有些样品与介质之间不亲和,表现为浮在水面需要在入水前加入少量的乙醇或其他表面处理剂进行预处理,以便使其在水中易于分散;
(2)颗粒在空气中可以采用干法分散技术。干法分散的核心部件是分散泵,分散泵的作用如下
①利用气源的高速气流形成的负压把干燥粉末吸入泵体与气体混合;
②高速气流又称为紊流,颗粒在紊流中受到复杂的流体力学作用,包括正激波的冲击、旋转气流的剪切、颗粒与器壁间碰撞及颗粒间碰撞等,使团聚颗粒分离为单体达到分散的目的。
(3)颗粒分散时需要注意的事项颗粒分散前需了解它的特性,易碎的脆性颗粒要小心分散,如玻璃珠、煤粉;经过表面包覆改性处理的颗粒慎用超声分散;要求观察原始自然状态的材料不要分散;记录结晶或其他化学反应过程的不要分散。
样品分散的好坏对激光粒度仪测试数据的稳定性影响很大,在样品粒度测试时要极为重视。
激光粒度仪采用动态光散射原理检测分析颗粒系的粒度及粒度分布。适用于检测悬浮在水相和有机相的颗粒物。
1、磨料。
磨料既有天然的也有合成的,用于研磨、切削、钻孔、成形以及抛光。
磨料是在力的作用下实现对硬度较低材料的磨削。磨料的质量取决于磨料的粗糙度和颗粒的均匀性。
2、乳剂。
乳剂是两种互不相溶的液体经乳化制成的非均匀分散体系,通常是水和油的混合物。乳剂有两种类型,一种是水分散在油中,另一种是油分散在水中。
常见的乳剂制品有牛奶(水包油型)和黄油(油包水型),加工过程中它们均需均质化处理到所需的粒径大小以期延长保质期。
3、陶瓷。
陶瓷在工业中的应用非常广泛,从砖瓦到生物医用材料及半导体领域。在生产加工过程中监测陶瓷颗粒的粒度及其粒度分布可以有效地控制zui终产品的性能和质量。
4、粘土。粘土是一种含水细小颗粒矿物质天然材料。粉砂与粘土类似,但粉沙的颗粒比粘土大。
粘土中易于混杂粉砂从而降低粘土的等级和使用性能。ISO14688定义粘土的颗粒小于63μm。
5、涂料。涂料种类繁多,用途广泛。涂料的颗粒大小及粒度分布直接影响涂料的质量和性能。
6、污染监测。
粒度检测分析在产品的污染监测方面起着重要作用,产品的污染对产品的质量影响巨大。
绝大多数行业都有相应的标准、规程或规范,必须严格遵守和执行,以保证产品满足质量要求。
7、化妆品。无论是普通化妆品还是保湿剂、止汗剂,它们的性能都直接与粒度的大小和分布有关。
化妆品的颗粒大小会影响其在皮肤表面的涂抹性能、分布均匀性能以及反光性能。
保湿乳液(一种乳剂)的粒度小于200纳米时才能被皮肤良好吸收,而止汗剂的粒度只有足够大时才能阻塞毛孔起到止汗的作用。
8、食品。
食品的原料(粉末及液体)通常来源于不同的加工厂,不同来源的原料必须满足某些特定的标准以使zui终制品的质量均一稳定。
原料性质的任何波动都会对食品的口味和口感产生影响。
用原料的粒度分布作为食品质量保证和质量控制(QA/QC)的一个指标可确保生产出质量均以稳定的食品制品。
9、液体工作介质/油。液体工作介质(如:油)越来越昂贵,延长液体介质的寿命是目前普遍关心的问题。
机械设备运转过程中会产生金属屑或颗粒落入工作介质中(如:油浴润滑介质或液力传递介质),因此需要一种方法来确定介质(油)的更换周期。
通过监测工作介质(油)中颗粒的分布和变化可以确定更换工作介质的周期以及延长其使用寿命。
10、墨水。
随着打印机技术的不断发展,打印机用的墨水变得越来越重要。
喷墨打印机墨水的粒度应当控制在一定的尺度以下,且分布均匀,大的颗粒易于堵塞打印头并影响打印质量。
墨水是通过研磨方法制得的,可用粒度检测分析仪器设备监测其研磨加工过程,以保证墨水的颗粒粒度分布均匀,避免产生聚集的大颗粒。
11、胶束。
胶束是表面活性剂在溶液中的浓度超过某一临界值后,其分子或离子自动缔合而成的胶体尺度大小的聚集体质点微粒,这种胶体质点与离子之间处于平衡状态。
12、化学机械抛光(CMP)。
化学机械抛光是半导体制造加工过程中的重要步骤。化学机械抛光液是由腐蚀性的化学组分和磨料(通常是氧化铝、二氧化硅或氧化铈)两部分组成。
抛光过程很大程度上取决于晶片表面构型。晶片的加工误差通常以埃计,对晶片质量至关重要。抛光液粒度越均匀、不聚集成胶则越有利于化学机械抛光加工过程的顺利进行。
那么,在选择激光粒度仪时要注意哪些方面呢?
1、粒度测量范围
粒度范围宽,适合的应用广。不仅要看其仪器所报出的范围,而是看超出主检测器面积的小粒子散射(<0.5μm)如何检测。可以的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差。
2、激光光源
一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低;另外,气体光源波长短,稳定性优于固体光源。
3、通道数
在激光粒度分析仪中不像计数器中存在通道的概念,它实际为检测器受光面积数。它有一个理论与实际的比较适合值:偏少:接受的散射光不充分,准确度差;偏多:灵敏度太高,导致重现性差。
4、准确性和重复性指标
准确性和重复性指标越高越好。
5、稳定性
稳定性包括光路的稳定性和分散系统的稳定性和周围环境的影响。一般来讲选用气体激光器,使用光学平台,有助于光路的稳定。内部发热部件(如50瓦的钨灯)将影响光路周围环境。