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安捷伦气相色谱仪故障分析 如何挑选购买气相色谱仪

时间:2020-07-21    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

安捷伦气相色谱仪故障分析方法(一)

▲故障分析的基础:

◇组成:由哪些部分组成?

◇作用:各部分起什么作用?

◇原理:各部分的工作原理是怎样的?

◇判别:如何判别工作正常与否?

◇     注意事项:检修过程中哪些方面必须注意?

 

安捷伦气相色谱仪故障分析方法(二)

▲故障分析的思路:

◇注意事项:

1.保护人体,安全*,防止事故发生。

2.保护设备,避免故障扩大、转移。

◇确定范围:

确定与该故障有关的部分和相关因素。

◇故障检查:

1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查、寻找故障原因。

2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查、寻找故障原因。

3.经验推断法:根据经验积累,检查、寻找故障原因。

4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查、寻找故障原因。

5.综合法:综合使用上述各种方法,检查、寻找故障原因。

 

安捷伦气相色谱仪故障分析方法(三)

▲GC故障的种类:

◇气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。

◇主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。

◇检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。

◇其他故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。

 

安捷伦气相色谱仪故障分析方法(四)

▲故障的判别:

◇基础:检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。

◇输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。

◇老化:

⊙在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化,避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述:(注:老化时应适当增加载气流量)

§A.色谱柱的老化:在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱允许的zui高温度以下30℃,或正常使用温度以上30℃,进行十小时以上的恒温老化;或设置3~5℃/min的升温速率, 40~60℃ 的起始温度,色谱柱允许的zui高温度以下30℃的终止温度,进行一阶程序升温老化。

§B.进样器/检测器的老化:在载气进入进样器/检测器的情况下,将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。

§C.电子捕获检测器的老化:在载气进入电子捕获检测器的情况下,将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。

§D.热导钨丝的老化:在载气进入热导检测器的情况下,将热导电流设置在使用值以上10~20mA,进行数小时的老化。

§E.氮磷检测器铷珠的老化:在载气进入氮磷检测器的情况下,将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A,各进行二十分钟左右的老化。

◇举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。B. 如果输入输出均正常,则放大器正常。C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。

◇收集与积累:积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。

 


  气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器,可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用,也可用于科研及常规分析。
 
  安装注意事项
 
  手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
 
  安装色谱柱
 
  1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
 
  2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
 
  3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
 
  4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
 
  气体比例
 
  氢气和空气的比例对FID检测器的影响
 
  氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出"砰"的一声,随后便灭火,一般当你点火电着便灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。
 
  使用TCD检测器
 
  1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
 
  2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
 
  3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
 
  判断点火
 
  判断FID检测器是否点着火:不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结 。
 
  更换密封垫
 
  如何判断进样口密封垫是否该换:进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。
 
  选择密封垫
 
  如何选择合适的密封垫:密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。
 
  保护进样针
 
  怎样防止进样针不弯,很多做色谱分析工作的新手常常会把进样针的针头和注射器杆弄弯,原因是:
 
  1.进样口固定的太紧,当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时进样针很难扎进去。2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
 
  3.进样针进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样便不会把进样针杆弄弯。
 
  4.进样时一定要稳,过快会把注射器针头压弯。
 
  .注射器的保养
 
  注射器使用时间过长会出现吸取困难情况,容易造成进样体积造成误差。
 
  清洗方法:将针杆拔出,注入甲醇或酒精,将针杆插到有污染的位置反复推拉,直到将污染物弄掉,这时你可以看到注射器内的溶剂变浑浊,将针杆拔出用滤纸擦拭干净,再用溶剂清洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。(注:进样针不可用超声清洗机超声)

气相色谱仪的组成及作用

    气相色谱仪主要有气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统等组成。

    一、气路系统:

    包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。为获得纯净、流速稳定的载气。

    二、进样系统:

    包括进样器和气化室。进样器分气体进样器和液体进样器,气化室是将液体样品瞬间气化的装置。

    三、分离系统:

    根据各组分在流动相和固定相中分配系数或吸附系数的差异,使各组分在色谱柱中得到分离。

    四、温控系统:

    控制气化室、柱箱和检测器的温度。

    五、检测记录系统:

    将各组分的浓度或质量转变成电信号并记录。

标签: 气相色谱仪
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