格列齐特:治疗非胰岛素依赖型糖尿病的第二代磺酰脲类长效口服降血糖药,其主要作 用是通过加强内源性胰岛素的分泌来降低血糖,同时提高了部分周围组织对胰岛素的敏感性,可单独控制饮食、锻炼无效的糖尿病患者的血糖;也可与其他降血糖药或胰岛素配伍使 用,具有高效、长效、安全性高、剂量低、毒性相对低、不良反应少等优点。由于糖尿病是 一种慢性进行性疾病,需要长期服药,因此测定药片中格列齐特的实际含量十分重要。 应用领域
医药
样品
格列齐特药片(市售)
检测项目
格列齐特
参考标准
《中华人民共和国药典-2010 版》
仪器配置
仪器:GT50型电位滴定仪
电极:PH-103 型非水 PH 滴定电极
试剂选择
0.1mol/L 高氯酸溶液冰醋酸溶液
醋酸酐
方法
称取药片 10 片,研磨,精密称适量(约含 2 片)于滴定杯中,加入 45mL 醋酸酐和 30mL
冰醋酸作为溶剂,搅拌溶解后,用高氯酸溶液进行滴定。
电位滴定仪是利用电位滴定法在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法的仪器。主要用于高等院校、科研机构、石油化工、制药、药检、冶金等各行业的各种成分的化学分析。
电位滴定仪的基本操作步骤:
1、将ph电极从浸泡在饱和kcl水溶液里面拿出用蒸馏水清洗并且擦干净。
2、将吸液管插入蒸馏水中,将滴定管插入废液瓶中。
3、打开主机电源和搅拌器电源;并启动工作程序。
4、在工作程序界面上点击“参数”进行参数的设置,对于滴定情况自行安排设置。
5、在操作页面上点击“发送”按钮,输入体积(20-50ml)按“发送”是管道充满液体。
6、看是否有气泡出现,如有拿气泡针插入定量管中吸出气体。
7、再将吸液管插入标液中;将滴定管插入待测液中,同时在待测液中置于磁力搅拌器上并放下搅拌子。重复上述步骤5。
8、将已经洗好的ph电极插入待测液中,是电极头浸没液体中。
9、等电极电位基本稳定时,在操作界面上启动测量程序。
10、此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线,滴定结束后仪器自动求出终点体积,终点电位和待测液体的浓度。
11、测量结束拿出电极清洗后放回kcl饱和液体中待用,关闭滴定仪和电脑关闭电源,结束操作。
自动电位滴定仪能自动滴定、自动判断终点、自动计算分析结果并打印分析报告,使用方便、快速又准确。主要用于高等院校、科研机构、石油化工、制药、药检、冶金等行业的各种成分的化学分析。
自动电位滴定仪的工作原理:
选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池,随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。
在滴定终点附近,被测离子浓度发生突变,引起电极电位的突跃,因此,根据电极电位的突跃可确定滴定终点。
仪器分电计和滴定系统两大部分,电计采用电子放大控制线路,将指示电极与参比电极间的电位同预先设置的某一终点电位相比较,两信号的差值经放大后控制滴定系统的滴液速度。
达到终点预设电位后,滴定自动停止。仪器为微机控制滴加量,其结构分为电计和滴定系统两大部分。
自动电位滴定仪的用途
1 供实验室应用电位滴定法进行容量分析;
2 pH值或电极电位的控制滴定;
3 全自动电位滴定法进行容量分析;
4 pH测定--供实验室取样测定水溶液的pH值,或化妆品的PH值;
5 电位测定--测量电极的电位或其它毫伏值。
自动电位滴定仪的维护保养
仪器的各单元均应经常保持清洁干燥,并防止灰尘及腐蚀性气体侵入
玻璃电极插孔的绝缘电阻不得小于1×10^12Ω,使用后必须旋上防尘帽,以防外界潮气及杂质侵入
仪器在不使用时,应将读数开关置于放开位置,并用短路片使电表短路,以保证动输时电表的安全
甘汞电极经常注意充满饱和氯化钾溶液
滴定前做好先用滴定剂将电磁阀和橡胶管一起冲洗数次
橡胶管久用易变形,使弹性变差,这时可放开支头螺钉,变动橡胶管的上下位置以便于使用
如橡胶管已无法使用,可用备件更换,在更换前应放在微碱性溶液中煮数小时
切勿使用与橡胶管起作用的高锰酸钾等溶液,以免腐蚀橡胶管