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如何正确理解气相色谱仪的操作流程 如何挑选购买气相色谱仪

时间:2020-07-22    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

如何正确理解气相色谱仪的操作流程流程:

一、开机前准备

1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;

2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;

3、信号线接所对应的信号输入端口。

二、开机

1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;

2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;

3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;

三、关机

关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。

四、 注意事项

1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;

2、必须严格检漏;

3、严禁无载气气压时打开电源。


气相色谱仪故障问题解决的怎样?

  在利用气相色谱仪测测定物质时,经常回遇到一些问题,导致实验不能正常进行,下面就和小编一起来看看这些问题该怎么去解决?

 

  1.有什么方法能替代液液萃取?

  固相微萃取、加速溶剂提取、微波萃取都是现在开展比较广泛的前处理方法

  2.色谱柱老化一般怎么处理好一些?

  程序升温老化效果较好,多做几个来回;

  柱子一定要接上载气;

  不要接检测器一端;

  密切柱子zui高使用温度,应在低于此温度20度以下老化

  3.气相色谱仪气相进样溶剂可以选择MtBE吗?与丙酮相比哪个更好呢?

  可以的,只是要看你的目标物在那个溶剂系统里面溶解性更强些,基质效应更小。

  4.pgm是什么意思?

  Pgm是“program”的缩写,指的是这个柱子在程序升温的情况下可以短时间保持在这个温度。

  5.气相色谱仪酒类样品进样 zui好是顶空进样吗?

  不一定,这个要看对酒类中什么样的物质感兴趣,如果是沸点较低的挥发性有机物,那用顶空进样就可以得到较好的实验重复性。

  6.气相色谱仪标样溶于甲醇,进样时用丙酮稀释后,峰拖尾,且基线较高,有什么方法可以改善吗?是用正己烷溶解的?

  估计是不分流进样,可以调大隔垫吹扫的流量

  7.ecd 一般用什么 试剂溶解标样 好一些?是不是 甲醇 乙腈 丙酮 一类 对ecd 进样不好

  不要用电负性较强的溶剂,甲醇、乙腈等确实要尽量少用,但丙酮还好。

  8.乙酸乙酯 对ecd 合适吗,还有甲苯、正己烷、环己烷, 虽然正己烷对ecdzui合适,但好多农药标样在正己烷溶解度低,只能溶解在强极性溶剂中,在这种情况 有需要ecd检测 怎么配标样比较好?

  对于ECD,尽量不要用电负性大的溶剂,但乙酸乙酯算中等极性,在某些情况下还是可以考虑使用的。

  9.NPD 是不是 也对 强极性试剂 也是不太好?

  是的,特别是卤族溶剂,容易导致铷珠激发淬灭,所以尽量避免使用。

  10.气相色谱仪进样溶剂对响应影响不大吗?

  溶剂对响应的影响主要体现在对目标物的溶解度上,在对色谱系统污染或损害小的基础上,选择溶解度较大的溶剂。

  实验室气相色谱仪故障的一般规律又是怎样的呢

  1、漏因为气相色谱仪的分离和信号都与载气、辅助气分不开,所以任何一部分泄漏都会造成峰形的变异、灵敏度的变化等现象。易漏的部分有管线接头、密封圈、垫片,特别是容易老化的部件,在使用数月或数年以后因老化而泄漏。通过分段憋压的方法很容易找到泄漏点。

  2、堵还是跟气体有关。由于堵塞,使气体流量改变甚至为零,造成信号失灵。例如FID、FPD的喷嘴,由于积炭或二氧化硅的沉积而堵塞。

  3、接触不良线路板的插件,接线端子的表面氧化、松动以及导线的似断非断状态.都是造成接触不良的主要原因。

  4、断路因线路和信号线一般较细,在操作过程中稍有相碰,都会造成断路。保险丝的烧毁,线路板元件断路也是一个方面。

  气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气,亦称流动相)带入色谱柱内,柱内含有液体或固体固定相,样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。

标签: 气相色谱仪
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  操作时气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度可以的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。
 
  原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。
 
一.  气体纯度低的不良影响

分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:

1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;

2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。

3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;

4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。

5)检测器:

TCD:信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。

FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。

ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。
 
  FPD和 NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除.



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