气相色谱仪常见故障及检修
一、进样后不出色谱峰的故障
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,
2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,
3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,
4、zui后观察检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因此造成仪器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
安捷伦气相色谱仪7890B
二、基线问题
气相色谱仪基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。
2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。
3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
4、石英棉是不是该更换了;
5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验zui后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,zui后再重新安装。
6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
三、气相色谱仪造成峰丢失的故障
造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。
(一)、这种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。
1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的zui后阶段应有一个高温清洗过程;
2、注入进样口的样品应当清洁;
3、减少高沸点的油类物质的使用;
4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
(二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。
假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。
这里介绍的只是气相色谱仪工作中三种常见问题的检修方法,气相色谱仪的故障点比较多,故障恢复时间也较长,因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件,便要将前后的分析结果进行比较,做到不将问题扩大化,相信通过反复尝试,一定能成功解决问题。
气相色谱仪稳流阀的故障,常常是使用不当造成的,因此,在操作之前应了解其工作原理和操作注意事项.
1) 输入气中应无水无油无机械杂质.通常要求在阀的入口处安装除机械杂质的净化过滤器. 2) 进出气口不能接反. 3) 柱前压应比稳流阀输入压力小0.005MPa以上. 4) 从气相色谱仪稳流阀工作原理中知道,只有压力保持常数,稳流阀方能起到稳流作用.所以稳流阀前必须接稳压阀.试验证明稳流阀控制流量要达到1%的稳流精度,稳压精度必须优于0.003MPa以上. 5) 第一类稳压阀与针型阀注意事项一样,应经常检查针型阀杆处有无漏气. 6) GC配有流量计,在程序升温时不断增加,流量计前后压差变化,浮子略有下降,这属于正常现象.可用皂膜流量计在升温前后测量流速来判断,不要轻易拆卸稳流阀. 7) 在调节气相色谱仪稳流阀时,若p不上升,说明阀后有较大漏气,若p已经接近输入压时,流量调不上去,说明柱阻力太大,在这两种情况下,应排除漏气或增加输入压力.对于第一类阀千万不能一味加大针形阀开度,否则会破坏针型阀的密封性或阀针损坏.
一、氢焰检测器(FID)的清洗 1、清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。 2、污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗,底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗,通气管路也要彻底清洗,喷嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑,再用乙醇反复冲洗,然后用热冷风交替吹干。 3、固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡10-15min,用绸子或纱布擦拭干净。烘干待安装。 4、装配时要恢复原状,做到俯视喷嘴、极化极、收极集三者同心,侧视极化极与喷嘴口二者处于同一水平。 5、注意:清洗完后,所有的配件禁止用手接触,安装时要戴干净手套,所有的工具用前要清洗干燥。 二、电子俘获检测器(ECD)的清洗 1、清洗法同热导检测器。 2、清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷、四氯化碳等,可用苯、正已等。于250度。 3、对于放射源是Ni63检测器温度在250-300之间,而氚钪源温度应不高 4、在清洗ECD时必要时做好个人防护! 三、经常清理汽化室或衬管 1、由于长期使用,汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质,如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰,给分析带影响,因此要经常用有机溶剂清洗汽化室和衬管。 2、汽化室的清洗:卸掉色谱柱,在加热和通气的情况下,由进样口注入无水乙醇或丙酮,反复几次,最后加热通气干燥。 四、热导检测器(TCD)的清洗 1、拆下色谱柱,换上一根空的短的色谱柱,通载气,升高柱温箱和检测室温度至200-250度,从进样口注入2ml有机溶剂,重复数次,通气至干燥。 2、清洗时绝对不能通电桥电流。否则会损坏检测器。